一种制备石墨烯水凝胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113526494A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110719447.4(22)申请日2021.06.28(71)申请人合肥国轩高科动力能源有限公司地址230011安徽省合肥市新站区岱河路599号(72)发明人佟明兴王丰吴诺(74)专利代理机构合肥天明专利事务所(普通合伙)34115代理人苗娟(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种制备石墨烯水凝胶的方法(57)摘要本发明的一种制备石墨烯水凝胶的方法，将1,4‑苯基二硫醇溶解于去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液加热溶解，得到溶液A，其中，1,4‑苯基二硫醇的质量与去离子的体积及氢氧化钠溶液的体积之比为3g：20ml：20ml，溶液A的pH值为10；将钼酸钠溶解于98％的浓硫酸中，得到溶液B，其中，钼酸钠的质量与浓硫酸的体积之比为3g：20ml；将溶液B缓慢滴入到溶液A中，均匀搅拌混合，超声后得到混合液，其中，混合液的pH值为10；取混合液与氧化石墨烯分散液混合，静置，得到规则状石墨烯水凝胶，本发明所使用工艺仅需简单的搅拌混合，操作简单，节省大量能源，易于操作，所用原料来源广泛，安全高效。CN113526494ACN113526494A权利要求书1/1页1.一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，包括：将1,4‑苯基二硫醇溶解于去离子水中，随后加入1mol/L的氢氧化钠溶液加热溶解，得到溶液A，其中，1,4‑苯基二硫醇的质量与去离子的体积及氢氧化钠溶液的体积之比为2g：20ml：20ml；将钼酸钠溶解于98％的浓硫酸中，得到溶液B，其中，钼酸钠的质量与浓硫酸的体积之比为3g：20ml；将溶液B缓慢滴入到溶液A中，均匀搅拌混合，超声后得到混合液；取混合液与氧化石墨烯分散液混合，静置，得到石墨烯水凝胶。2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述混合液与氧化石墨烯分散液的体积之比为6：4。3.根据权利要求2所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液浓度为5mg/mL。4.根据权利要求3所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述1,4‑苯基二硫醇溶液浓度为0.35mol/L。5.根据权利要求4所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述钼酸钠溶液浓度为0.62mol/L。6.根据权利要求5所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液通过Hummer法制成。7.根据权利要求6所述的一种制备石墨烯水凝胶的方法，其特征在于，所述静置时间为10h。2CN113526494A说明书1/5页一种制备石墨烯水凝胶的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯领域，具体涉及一种制备石墨烯水凝胶的方法。背景技术[0002]石墨烯水凝胶是由二维石墨烯片层组成的三维结构，其具有较大的比表面积、优异的导电性能以及良好的孔道分布等优势，这使得其在电化学储能方面具有潜在的应用价值。[0003]目前制约石墨烯水凝大规模应用的难题在于大部分报道的石墨烯水凝胶是通过水热法在高温高压条件下合成的，这导致其耗能高、生产不可控。例如在专利CN1068428246A中报道了“一种三维结构石墨烯气凝胶复合物及其制备方法和应用”以及在CN110571065A中公开了“一种石墨烯复合水凝胶及其制备和应用”。其均需要在高温高压下合成，不适合大面积生产，大大限制工业应用。室温环境下自组装制备石墨烯水凝胶是一个可替代水热法的解决方案，然而目前自组装合成的石墨烯水凝胶表现出强度差以及没有固定形状，导致无法进一步加工，这大大降低了可批量化生产的潜力。发明内容[0004]本发明提出的一种制备石墨烯水凝胶的方法，可解决石墨烯水凝胶需要在高温高压下合成，不适合大面积生产，大大限制工业应用的问题。[0005]为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：[0006]一种制备石墨烯水凝胶的方法，包括：[0007]将1,4‑苯基二硫醇溶解于去离子水中，随后加入1mol/L的氢氧化钠溶液加热溶解，得到溶液A，其中，1,4‑苯基二硫醇的质量与去离子的体积及氢氧化钠溶液的体积之比为2g：20ml：20ml；[0008]将钼酸钠溶解于98％的浓硫酸中，得到溶液B，其中，钼酸钠的质量与浓硫酸的体积之比为3g：20ml；[0009]将溶液B缓慢滴入到溶液A中，均匀搅拌混合，超声后得到混合液；[0010]取混合液与氧化石墨烯分散液混合，静置，得到石墨烯水凝胶。[0011]进一步的，所述混合液与氧化石墨烯分散液的体积之比为6：4。[0012]进一步的，所述氧化石墨烯分散液浓度为5mg/mL。[0013]进一步的，所述1,4