一种石墨烯水凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437168A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201910004249.2(51)Int.Cl.(22)申请日2019.01.03C01B32/184(2017.01)(71)申请人兖矿集团有限公司地址273500山东省济宁市邹城市凫山南路298号申请人兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司北京化工大学(72)发明人刘海燕路文学吴永国左金忠王振华邓雪翔于利红王军刘峰周春丽(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种石墨烯水凝胶及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将煤的碱浸出液稀释后，进行pH调节，再经超声分散，得到原料混合液；b)将步骤a)得到的原料混合液进行水热反应，再依次经冷却、洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以煤的碱浸出液为原料，采用特定工艺步骤及条件，实现了较好的相互作用，制备得到了具有独特三维孔隙宏观体型结构的石墨烯水凝胶，实现了变废为宝；且制备得到的石墨烯水凝胶的三维立体网状结构稳定性好，具有超高的比表面积，可应用于锂离子电池负极材料、吸附材料和催化剂载体等诸多领域。CN109437168ACN109437168A权利要求书1/1页1.一种石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将煤的碱浸出液稀释后，进行pH调节，再经超声分散，得到原料混合液；b)将步骤a)得到的原料混合液进行水热反应，再依次经冷却、洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述煤的碱浸出液包括含量为1wt％～20wt％的有机质。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述稀释的过程具体为：取煤的碱浸出液与去离子水按照质量比(0.5～10)：1进行稀释，得到稀释后的碱浸出液。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述pH调节的过程所用的调节剂包括无机酸和/或有机酸。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述pH调节的pH值为5～7.5。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述超声分散的功率为50W～300W，时间为10min～90min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述水热反应的温度为90℃～180℃，时间为6h～24h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述冷却的温度为20℃～30℃。9.一种石墨烯水凝胶，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。2CN109437168A说明书1/5页一种石墨烯水凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯水凝胶及其制备方法。背景技术[0002]近些年来，石墨烯作为一种新兴的碳材料备受国内外研究者的关注。石墨烯具有很多优良的性质，如光学、电学、力学特性等，从而被广泛应用于储能、催化、传感器以及吸附领域。二维石墨烯材料的理论比表面积为2630m2/g，由于石墨烯片层间的范德华力造成的团聚现象，使得其实际的比表面积远远低于理论值。将石墨烯材料制备成具有三维网状交联的立体宏观结构可以在一定程度上解决这一缺陷。如申请号为201410563543.4的中国专利公开了一种抗压型石墨烯水凝胶及其制备方法，采用氧化石墨烯为前驱体，掺杂高电导率的植酸，经水热反应制备成三维石墨烯水凝胶。再如申请号为201210330721.X的中国专利公开了一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，在氧化石墨烯水溶液中滴加有机胺通过水热合成反应，得氮掺杂石墨烯水凝胶。[0003]但是，现有技术中的石墨烯水凝胶的制备方法对原料要求较高，制备工艺复杂；并且，制备得到的石墨烯水凝胶的三维立体网状结构稳定性不高，限制了其比表面积的进一步提高。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯水凝胶及其制备方法，本发明提供的制备方法以煤的碱浸出液为原料，制备得到了具有独特三维孔隙宏观体型结构的石墨烯水凝胶，实现了变废为宝；且制备得到的石墨烯水凝胶具有超高的比表面积。[0005]本发明提供了一种石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：[0006]a)将煤的碱浸出液稀释后，进行pH调节，再经超声分散，得到原料混合液；[0007]b)将步骤a)得到的原料混合液进行水热反应，再依次经冷却、洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶。[0008]优选的，步骤a)中所述煤的碱浸出液包括含量为1wt％～20wt％的有机质。[0009]优选的，步骤a)中所述稀释的过程具体为：[0010]取煤的碱浸出液与去离子