一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106479195A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201610948121.8C08J9/28(2006.01)(22)申请日2016.10.26C08J5/18(2006.01)(71)申请人武汉纺织大学地址430073湖北省武汉市洪山区纺织路1号(72)发明人尤仁传冯艳飞徐卫林张捷王露萍张强李秀芳(74)专利代理机构成都金英专利代理事务所(普通合伙)51218代理人袁英(51)Int.Cl.C08L89/00(2006.01)C08L1/04(2006.01)C08J3/075(2006.01)C08J3/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法，以LiBr为共同溶剂溶解丝素纤维和纤维素，通过控制纤维素原料的溶解程度，保留纤维素的纳米结构；其中纤维素的溶解温度控制在80~150℃；得到的丝素/纤维素共混溶液能够快速形成凝胶，避免了溶液中纳米纤维素聚集和分布不匀现象；该凝胶进一步干燥后可以制备成膜和多孔材料，得到纳米纤维素增强的丝素蛋白复合材料。本发明的制备过程简单、可控；所得的复合材料内部包含均匀分布的纳米纤维素，强度和断裂伸长较再生丝素蛋白材料明显增强。CN106479195ACN106479195A权利要求书1/1页1.一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将脱胶的蚕丝丝素纤维溶于LiBr中混合溶解均匀，溶解浴比为1：4-20，得到丝素蛋白溶液；S2.将纤维素溶于LiBr中混合溶解均匀，溶解浴比为1：50-200，得到均匀透明的纤维素溶液；S3.将丝素蛋白溶液和纤维素溶液混合均匀，经脱泡处理，得到共混液；S4.将共混液冷却，形成凝胶，然后将凝胶在质量浓度50-100%的醇溶液中浸泡0.5-5h，再用水冲洗，得到纯化的丝素/纤维素凝胶。2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中，LiBr的浓度为5-10mol/L。3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，丝素纤维的溶解条件为，在40-70℃下搅拌混合0.5-4h；所述步骤S2中，纤维素的溶解条件为，在80-150℃下搅拌混合0.5-5h。4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，丝素蛋白溶液和纤维素溶液混合的条件为，在80-110℃下搅拌混合3-10min。5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述的纤维素来自下述纤维素原料中的至少一种：棉花、棉短绒、棉浆粕、木浆纤维、木浆粕、脱脂棉、纤维素滤纸、微晶纤维素、木材、植物秸秆及其纤维素制品。6.根据权利要求5所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素聚合度在150-1500。7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述述步骤S3中，按丝素蛋白和纤维素的质量比为0.25-4：1来共混丝素蛋白溶液和纤维素溶液。8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇中的至少一种。9.一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述方法制备而成。10.一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料的应用，其特征在于，包括干燥制成膜，或冷冻干燥制备多孔材料。2CN106479195A说明书1/4页一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法。背景技术[0002]蚕丝丝素蛋白是由蚕绢丝腺的分泌的高纯度蛋白质，不含细胞器和其他生物杂质，生物安全性高。蚕丝丝素蛋白由乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸等二十种氨基酸组成，可被生物降解且最终降解产物为多肽和游离氨基酸容易被机体代谢。丝素蛋白生物相容性良好，蚕丝纤维用于医用手术缝合线已经数十年，临床效果久经考验。体外实验和体内的结果证实，再生丝素材料能够支持多种细胞的生长，表现出免疫学惰性和较低的炎症反应。因此，丝素蛋白是一种较为理想的制备生物医用材料的高分子原料。目前，丝素材料已被广泛用于皮肤、韧带、血管等组织修复的研究。[0003]作为一种天然的蛋白质纤维，丝纤维具有优异的力学性能。然而，为