一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106478546A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201610874700.2(22)申请日2016.09.30(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人颜金武张雷谭慧雅李晶(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗啸秋(51)Int.Cl.C07D279/30(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法(57)摘要前景。本发明属于重金属检测技术领域，公开了一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法。所述近红外荧光探针的化学结构如式(I)所示。其制备方法为：将亚甲基蓝、水、有机溶剂、碳酸氢钠和连二亚硫酸钠混合均匀后，40-60℃反应2-4h，冷至室温，分液，保留有机溶剂层；然后在冰浴条件下，加入碳酸钾，滴加氯甲酸烯丙酯，室温反应后萃取，浓缩有机相，经柱层析纯化，得到产物。本发明的合成方法简单易行，所得产物可实现纯水相体系中重金属钯的紫外和近红外荧光双响应检测，具有响应快速、特异性高的优点，在化工、环境、生物医药等领域具有广阔的应用CN106478546ACN106478546A权利要求书1/1页1.一种检测零价钯的近红外荧光探针，其特征在于所述近红外荧光探针的化学结构如式(I)所示：2.权利要求1所述的一种检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：将亚甲基蓝、水、有机溶剂、碳酸氢钠和连二亚硫酸钠混合均匀后，40-60℃反应2-4h，冷至室温，分液，保留有机溶剂层；然后在冰浴条件下，加入碳酸钾，滴加氯甲酸烯丙酯，室温反应后萃取，浓缩有机相，经柱层析纯化，即可得到所述检测零价钯的近红外荧光探针。3.根据权利要求2所述的一种检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲苯或苯。4.根据权利要求3所述的一种检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲苯。5.根据权利要求2所述的一种检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的亚甲基蓝、连二亚硫酸钠和氯甲酸烯丙酯的摩尔比为1:(2～4):(1.2～3)。6.根据权利要求2所述的一种检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于：所述的萃取是指用体积比为1:1的水和二氯甲烷的混合溶剂进行萃取。7.权利要求1所述的近红外荧光探针作为比色探针或荧光探针用于零价钯的含量检测。2CN106478546A说明书1/4页一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法技术领域[0001]本发明属于重金属检测技术领域，具体涉及一种检测零价钯的近红外荧光探针及其制备方法。背景技术[0002]钯是第五周期VIII族铂系元素的成员，是银白色过渡金属，具有良好的延展性和可塑性，广泛应用于航天、航空等高科技领域以及汽车制造业，同时也是国际贵金属投资市场上的重要投资品种。然而，钯的广泛应用，造成的钯残留给环境带来了钯污染。钯是一种亲硫元素，环境中残留的钯有可能通过食物链的富集进入身体，与体内含有硫元素的氨基酸、蛋白质或其他生物大分子结合，进而危害人体健康，譬如偏头疼、面部麻痹等。当前世界上已有许多国家在食品药品方面严格控制重金属钯的含量，比如：每人每天饮食摄入的钯不得超过1.5-15μg，供口服原料药中钯含量不得超过10ppm，供注射用的原药中钯含量不得超过1ppm。因此，研究兼具高灵敏度和高选择性的钯检测方法具有非常重要的实际意义。[0003]传统的钯检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，但这些方法具有明显的缺点，如费用昂贵、设备要求高、操作人员技术要求高等。相比之下，荧光探针具备花费少、简便、灵敏度高、原位检测等优点，可以实现快速高效检测重金属钯，逐渐成为环境检测、化工、生物等领域不可缺少的研究方法。因而，研究并发展新型荧光探针在钯检测方面具有较强的实际应用价值。发明内容[0004]为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种检测零价钯的近红外荧光探针。[0005]本发明的另一目的在于提供上述近红外荧光探针的制备方法。[0006]本发明的再一目的在于提供上述近红外荧光探针在零价钯含量检测中的应用。[0007]本发明目的通过以下技术方案实现：[0008]一种检测零价钯的近红外荧光探针，所述近红外荧光探针的化学结构如式(I)所示：[0009][0010]上述检测零价钯的近红外荧光探针的制备方法，包括以下制备步骤：将亚甲基蓝、水、有机溶剂、碳酸氢钠和连二亚硫酸钠混合均匀后，40-60℃反应2-4h