一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106519098A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610963205.9C09K11/88(2006.01)(22)申请日2016.11.04G01N21/64(2006.01)(71)申请人厦门信德科创生物科技有限公司地址361026福建省厦门市海沧区新阳街道翁角路289号科创大厦4层03号单元(72)发明人王全胜康熙雄林得志陈滨晖(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人吝秀梅李彦孚(51)Int.Cl.C08F212/08(2006.01)C08F220/18(2006.01)C08F2/44(2006.01)C08F2/26(2006.01)C09K11/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法(57)摘要本发明涉及纳米功能材料设计领域，公开了一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，采用乳液聚合成功将大量量子点包覆在聚苯乙烯微球中，保留了包埋法的主要优点并克服了它包覆不均匀，包覆量不够、量子点外漏等问题缺点，制备出了粒径均匀、荧光稳定、荧光强度极高的量子点荧光微球，本发明合成方法简单、微球粒径可控，重复性好，可用在生物分子检测。CN106519098ACN106519098A权利要求书1/1页1.一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于，所述的核壳量子点采用热循环耦合法制备，并使用硫醇重新对量子点进行表面修饰，采用乳液聚合将量子点包埋在聚苯乙烯微球中，获得核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球，具体制备方法如下：步骤1：称量表面活性剂2-20份、碳酸氢钠0.2-2份、分散剂2-30份，加入到玻璃瓶内，再加入去离子水超声5-10分钟，形成均匀混合水溶液A，以100份苯乙烯为参考标准；步骤2：称量核壳量子点10-150份，再加入100份苯乙烯和4-30份丙烯酸叔丁酯，在冰浴中超声5分钟，形成均匀的油相液B；步骤3：将水溶液A和油相液B两者混合后磁力搅拌10分钟，再在冰浴中超声5-20分钟，形成稳定的微乳液；步骤4：将微乳液转移到三口瓶中，通氮气30分钟去除三口瓶中的氧气，升温至60-80℃，加入引发剂1-30份，在磁力搅拌下，反应6-12小时，将产物离心纯化，获得聚苯乙烯荧光微球。2.如权利要求1所述的一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于：所述的核壳量子点通过热循环耦合法在量子点核上外延生长量子点壳层为1-16层，核壳量子点的荧光光谱发射波长为548nm-750nm。3.如权利要求1所述的一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于：所述的核壳量子点表面修饰的硫醇配体为烷基硫醇，核壳量子点配体交换所用量子点与烷基硫醇的质量之比为1：（0.5-2）。4.如权利要求1所述的一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的表面活性剂是十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或者十二烷基乙氧基磺基甜菜碱中的一种，所述的分散剂为各分子量的聚乙烯吡咯烷酮。5.如权利要求1所述的一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于：步骤4中所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。2CN106519098A说明书1/4页一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米功能材料设计领域，特别是一种核壳量子点/聚苯乙烯荧光微球的制备方法，合成的量子点/聚苯乙烯荧光微球可用于高灵敏生物分析与检测。背景技术[0002]荧光微球是指荧光物质通过包埋法、物理吸附法、自组装法、化学键合法、共聚法等方法吸附或者包覆在微球的内部而形成的纳米至微米级负载荧光物质的微球。微球的外形一般为球形，所以被称为荧光微球，荧光微球形态结构稳定、对荧光物质有保护作用及表面可修饰性，在标记、检测、示踪、免疫医学、高通量药物筛选等领域拥有巨大潜力。[0003]量子点是三个维度的尺寸都在100纳米以下，半径小于或接近于激光波尔半径，能够接受激光产生荧光的一类半导体纳米颗粒。新型的半导体荧光材料具有宽的吸收峰，窄而对称的发射峰，且发射峰即发光颜色随尺寸可调，以及较高的荧光强度、较强的抗光漂白能力等特点,能够克服传统荧光材料的荧光信号不稳定、制备条件苛刻、瞬时荧光干扰等问题，与传统有机染料相比具有更优越的性能，是一种极具潜力的荧光探针制备物。其应用领域越来越广泛,特别是其在免疫生物学和临床检验学等研究中的潜在的应用价值,己引起了广大科学工作者的极大关注,发光量子点作为荧光试剂探针标记生物大分子，正是近年来迅速发展的纳米材料在生物分析领域的重要应用之一。[0004]聚苯乙烯为载体的荧光微球是最常