量子点荧光微球的制备方法、量子点荧光微球及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115975115A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211739624.6B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.12.30C08F265/06(2006.01)C08F212/08(2006.01)(71)申请人广东粤港澳大湾区国家纳米科技创C08F212/36(2006.01)新研究院C08F220/14(2006.01)地址510700广东省广州市黄埔区开源大C08F222/14(2006.01)道136号D栋201室G01N21/64(2006.01)(72)发明人庞代文朱小波林乐平朱东亮董博然(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师覃蛟(51)Int.Cl.C08F257/02(2006.01)C09K11/02(2006.01)B82Y20/00(2011.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称量子点荧光微球的制备方法、量子点荧光微球及应用(57)摘要本发明公开了量子点荧光微球的制备方法、量子点荧光微球及应用，涉及量子点技术领域。将单体、交联剂、引发剂、量子点和分子量调节剂混合得到油相混合物；将油相混合物乳化分散后，与溶胀后的种子微球混合液混合溶胀，然后升温聚合；其中，单体与种子微球的结构单元相同或是其衍生物；分子量调节剂选自硫醇和硫醚中的至少一种。通过在油相混合物中添加硫醇和/或硫醚作为分子量调节剂，引入适量水相阻聚剂调节反应速率，控制量子点和单体/齐聚物进入球的速率相当，最大程度在制备微球的过程中包埋更多的量子点，提升量子点微球的荧光强度。CN115975115ACN115975115A权利要求书1/2页1.一种量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，包括：将单体、交联剂、引发剂、量子点和分子量调节剂混合得到油相混合物；将所述油相混合物乳化分散后，与溶胀后的种子微球混合液混合溶胀，然后升温聚合；其中，所述单体与所述种子微球的结构单元相同或是其衍生物；所述分子量调节剂选自硫醇和硫醚中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂选自苯乙硫醇、辛硫醚、苯二硫醇、三苯基甲硫醇、叔十二硫醇、叔十四硫醇、金刚烷硫醇、二糠基二硫、二苄基二硫和二苯基二硫中的至少一种；优选地，所述分子量调节剂选自苯乙硫醇和辛硫醚中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂与所述量子点的质量比为0.1‑0.5:100；优选地，所述单体和所述交联剂的体积比为20‑100:1，当所述单体和所述交联剂的体积之和为100mL时，对应所述引发剂的质量为0.01g‑0.5g，对应所述分子量调节剂的质量为0.2‑0.5g，对应所述量子点的质量为0.5‑1g。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为至少含有两个乙烯基的化合物；优选地，所述交联剂选自二乙烯苯、烯丙基醚、二烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基二硫、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3‑丙二醇二丙烯酸酯、1,3‑丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3‑丁二醇二丙烯酸酯、1,3‑丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4‑丁二醇二丙烯酸酯和1,4‑丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述量子点是指端基带有可聚合配体的量子点；优选地，所述量子点上的可聚合配体选自聚丙烯酸酯、聚磷酸酯、丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯功能化的聚乙二醇和丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯功能化的聚丙二醇中的至少一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶胀后的种子微球混合液的制备过程包括：将溶胀剂与第一乳化剂溶液混合乳化得到溶胀剂液滴，将种子微球与第二乳化剂溶液混合乳化得到种子微球乳化液，将所述溶胀剂液滴和所述种子微球乳化液混合搅拌3h‑6h；优选地，所述种子微球选自聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球中的至少一种；优选地，所述种子微球和所述溶胀剂的质量比为1:0.5‑4；优选地，所述溶胀剂与所述种子微球的溶解度参数的差值为0‑2。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述油相混合物与第三乳化剂溶液混合乳化后得到混合液滴，将所述混合液滴与溶胀后的种子微球混合液混合溶胀3h‑6h得到待反应液，将所述待反应液与分散剂溶液混合后进行升温聚合；优选地，聚合温度为60℃‑80℃，聚合时间为12h‑20h；优选地，所述种子微球与所述单体的质量比为1:2‑20；优选地，所述分散剂溶液选自聚乙烯醇水溶液、羟丙基纤维素水溶液和羧甲基纤维素钠水溶液中的至少一种；所述分散剂溶液的质量分数为1‑3％，所述分散剂溶液与所述待反2CN115975115A权利要求书