一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106633559A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610984548.3(22)申请日2016.11.09(71)申请人王世伟地址130000吉林省长春市朝阳区卫星路7930号(72)发明人王世伟(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人赵青朵(51)Int.Cl.C08L29/14(2006.01)C08F16/06(2006.01)C08F8/28(2006.01)权利要求书1页说明书12页(54)发明名称一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，由包括以下质量份的原料制备而成：300～1000质量份的聚乙烯醇；150～650质量份的正丁醛；50～180质量份的催化剂；2.5～10质量份的水性PVB树脂；1～4质量份的抗氧剂；500～8000质量份的水；3～20质量份的有机溶剂。本发明提供的聚乙烯醇缩丁醛树脂不添加乳化剂，以聚乙烯醇、正丁醛为基本原料，酸溶液为催化剂、水性PVB树脂粉和抗氧剂为辅助填料，经缩醛化反应制备而成，用水性PVB树脂粉代替了传统PVB生产工艺中的乳化剂，避免了生产工艺中大量水洗除去乳化剂的工艺和乳化剂残留对制品性能的影响，并且制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂综合性能更加优异。CN106633559ACN106633559A权利要求书1/1页1.一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，由包括以下质量份的原料制备而成：300～1000质量份的聚乙烯醇；150～650质量份的正丁醛；50～180质量份的催化剂；2.5～10质量份的水性PVB树脂；1～4质量份的抗氧剂；500～8000质量份的水；3～20质量份的溶剂。2.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，水性PVB树脂的数均分子量为10000～80000。3.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，水性PVB树脂按照如下方法进行制备：将PVB、邻苯二甲酸酐、四丁基溴化铵以及DMF混合，进行加热反应；将加热反应的反应产物与丙酮混合后，得到混合体系；将所述混合体系洗涤、过滤和烘干，制备得到水性PVB树脂。4.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，所述催化剂选自酸性溶液。5.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，所述酸性溶液选自盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂626、抗氧剂bht、抗氧剂2246、抗氧剂b225或抗氧剂300。7.根据权利要求1所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂，其特征在于，所述溶剂选自与水互溶的有机溶剂或水，所述与水互溶的有机溶剂选自异丙醇、乙醇、DMF、THF或正丁醇。8.一种如权利要求1～7任意一项所述的高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将聚乙烯醇的水溶液与水性PVB树脂的溶液混合，得到混合溶液；B)向所述混合溶液中加入催化剂和正丁醛混合搅拌，进行反应；C)调节步骤B)得到的反应产物的pH后，再加入抗氧剂，得到混合物；D)将所述混合物分离得到的沉淀物进行洗涤干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为15～50℃。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述pH为2～5。2CN106633559A说明书1/12页一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于树脂技术领域，具体涉及一种高性能聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法。背景技术[0002]聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分子含有较长支链，具有良好的柔顺性，玻璃化温度低，同时具有优良的粘结性和光学性能。同时，PVB薄膜具有优良的透明度，良好的溶解性、耐光、耐水、耐热、耐寒和成膜性，高抗张强度和耐冲击性等。PVB树脂作为夹层安全玻璃的主原料。在高层建筑，军用飞机、坦克、舰艇、汽车等多领域都有广泛的应用。[0003]聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂是通过聚乙烯醇(PVA)和丁醛(BA)在酸催化下聚合而成，聚合过程中，由于体系交联度不易控制，树脂自身粘接等因素经常会引起树脂结块问题，影响后处理过程，产品的质量和可靠性得不到保障。目前，国内各主要生产厂家都是通过加入乳化剂来控制PVB树脂的粘结，但生产过程中，乳化剂的去除困难，需要耗费大量的水，成本高，工艺复杂。更严重的是乳化剂去除的不彻底，经常导致PVB树脂薄膜与玻璃表面的粘合力大幅降低，且造成夹层安全玻璃的透明性降低，颜色上也会有变化，在空气中长时间放置易老化变黄。