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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974756A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310012510.X(22)申请日2023.01.05(71)申请人福建科宏生物工程股份有限公司地址366000福建省三明市永安市尼葛开发区1399号申请人陕西建和生物技术有限公司(72)发明人邱语康罗华东李安冰罗奕火肖艳梅黄成裕陈建明(74)专利代理机构广州广信知识产权代理有限公司44261专利代理师李玉峰(51)Int.Cl.C07D209/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种褪黑素及其结晶母液的提纯方法(57)摘要本发明公开了一种褪黑素及其结晶母液的提纯方法,通过乙醇提纯过程中加入除氧水、全程充氮保护,极大地提高了褪黑素的纯度和回收率;并且,结晶母液通过碱解将褪黑素及其自缩合杂质还原成合成前体5‑甲氧基色胺,合成前体进行酰化得到与褪黑素粗品纯度相当的母液物料产品,不仅能够有效提高母液中褪黑素的回收率和总提纯收率,而且降低了最终母液的处理量,减轻了三废处理压力,有利于增大产品的竞争力。CN115974756ACN115974756A权利要求书1/1页1.一种褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:(1)褪黑素粗品提纯(1‑1)将褪黑素粗品与浓度为30~95%的乙醇水溶液,按照质量比褪黑素粗品∶乙醇水溶液=1∶1~5进行混合而得到溶解液,其中乙醇水溶液中所用水为除氧水;(1‑2)在所述溶解液中加入用量为褪黑素粗品1~3wt%的活性炭,以氮气置换体系空气,升温至50~75℃溶解脱色后得到的脱色液,经过滤分离活性炭而得到褪黑素过滤液;(1‑3)所述褪黑素过滤液以10℃/h的速率降温至‑10~10℃后继续结晶4~8h得到的结晶液,经离心分离后得到褪黑素精品湿料和褪黑素结晶母液;所述褪黑素精品湿料经真空烘干后得到褪黑素精品;(2)褪黑素结晶母液处理(2‑1)将所述褪黑素结晶母液与碱性催化剂混合,控制体系pH值为10~14,在60~80℃温度下回流2~8h得到碱解液;(2‑2)将所述碱解液真空浓缩析出固体馏分,加入酸调节至pH值为1~4,搅拌至固体完全溶解后得到酸化液;(2‑3)在所述酸化液中加入用量为酸化液0.1~0.3wt%的活性炭进行脱色得到的脱色液,经分离活性炭而得到过滤液;(2‑4)在所述过滤液中加入碱调节pH值为10~14,离心分离后得到褪黑素前体5‑甲氧基色胺,经酰化后得到纯度>99.5%的母液物料;所述母液物料循环加入褪黑素粗品中进行提纯。2.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1‑1)中乙醇水溶液的浓度为40~60%,按照质量比褪黑素粗品∶乙醇水溶液=1∶2~3。3.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1‑3)中结晶温度为0~5℃。4.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2‑1)中碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔丁醇钠、三乙胺。5.根据权利要求1或4所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2‑1)体系pH值为12~13,回流温度为70~75℃,回流时间为4~5h。6.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2‑2)中pH值为1~2。7.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2‑4)中pH值为12~13。8.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1‑1)褪黑素粗品的纯度为99.50%以上。9.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1‑3)褪黑素精品的纯度为99.70%以上、单杂0.05%以下,收率为88.0%以上。10.根据权利要求1所述的褪黑素及其结晶母液的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2‑4)母液物料的纯度为99.50%以上。2CN115974756A说明书1/4页一种褪黑素及其结晶母液的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及化工分离技术领域,尤其涉及一种褪黑素及其结晶母液的提纯方法。背景技术[0002]褪黑素又称松果体素、褪黑激素,具有强大的神经内分泌免疫调节活性和清除自由基抗氧化能力,是迄今为止发现最强的内源性自由基清除剂;在防止病变、调节昼夜节律、推迟老化方面具有显著作用,同时,褪黑素对中枢神经系统、免疫系统、心血管系统具有明显的调节作用。[0003]褪黑素具有多种的化学合成方法,较优良的路线最终是以5‑甲氧基色胺为原料,经过酰化反应得到褪黑素粗品,褪黑素粗品经过重结晶后而得到精品褪黑素。目前,工业生产中褪黑素的结晶方法主要以乙醇为溶剂进行结晶,而结