脱氧化物制备纳米多孔氧化物‑贵金属复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106861692A(43)申请公布日2017.06.20(21)申请号201710124757.5(22)申请日2017.03.03(71)申请人石家庄铁道大学地址050043河北省石家庄市北二环东路17号(72)发明人李桂景冯文杰刘金喜房学谦(74)专利代理机构贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙)52110代理人谷庆红(51)Int.Cl.B01J23/66(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法(57)摘要本发明公开的是一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，将贵金属离子或微粒、要溶解的氧化物盐、目标氧化物盐按比例溶解在纯净纯水中，形成混合溶液，并添加表面活性剂，磁力搅拌；逐渐滴加沉淀剂，形成沉淀物，然后搅拌4h，分离、清洗沉淀物，干燥、研磨、高温煅烧；用腐蚀剂充分腐蚀，溶解部分氧化物，保留贵金属和目标氧化物，分离、清洗、80℃干燥、高温热处理，获得纳米多孔氧化物-贵金属复合材料。本发明具有操作简单，能耗低，环保，适合批量化等工艺优点。获得的复合材料本身均匀性好，界面强度高。可避免脱合金法出现的腐蚀不均匀以及模板法孔堵塞、比表面积下降等不足。CN106861692ACN106861692A权利要求书1/1页1.一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按重量组分计，将贵金属离子或微粒0.1243-1.243份、要溶解的氧化物盐3.9484-4.5559份、目标氧化物盐2.8148-3.7835份溶解在200份纯净纯水中，形成混合溶液，并添加0.2-0.25份表面活性剂，磁力搅拌5-10分钟，优选地，磁力搅拌10分钟；S2：逐渐滴加沉淀剂，形成沉淀物，持续滴加直至沉淀物不在增多为止，然后搅拌4h，离心分离、清洗沉淀物，80-85℃干燥，然后研磨，500-800℃高温煅烧，形成含有贵金属的多种氧化物复合体；S3：将所述复合体用腐蚀剂充分腐蚀，溶解部分氧化物，保留贵金属和目标氧化物，完全反应后分离、清洗、80-85℃干燥、400℃热处理，获得纳米多孔氧化物-贵金属复合材料。2.根据权利要求1所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，所述贵金属为银、金、铂、钯。3.根据权利要求1所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，所述目标氧化物为氧化铈、氧化锆、氧化钛、氧化镧等。4.根据权利要求1所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，所述溶解氧化物为氧化铜、氧化铝、氧化铁等。5.根据权利要求1所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，所述表面活性剂为2wt％PVP。6.根据权利要求1所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，所述腐蚀剂选自稀盐酸或稀硫酸，质量浓度为5-6wt％。7.根据权利要求1至6所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，采用XRD分析物相，如果在腐蚀过程，贵金属参与反应，需要对贵金属进一步还原。8.根据权利要求7所述的一种脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法，其特征在于，本发明所述还原方法为：把干燥后的粉末分散在2wt％氢氧化钠溶液中，逐渐加入5wt％葡萄糖溶液至过量，反应4h，将参与反应的贵金属还原生成贵金属单质，然后再进行清洗、干燥及400℃热处理。2CN106861692A说明书1/5页脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及纳米多孔氧化物-贵金属复合材料技术领域，具体是涉及脱氧化物制备纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的方法。背景技术[0002]贵金属纳米微粒具有较好的催化性能，氧化物内部负载贵金属构成的多孔复合材料具有许多特殊优点，例如高的热稳定性，大的比表面积，低的密度，相互贯通的内部通道以及良好的吸附与渗透性，在传感器、能的存储于转化，CO催化氧化，光催化等方面具有广泛的应用前景。氧化物孔壁与贵金属微粒可发挥较好的协同作用：一方面，由于高熔点孔壁的阻隔，金属纳米微粒的分散性和热稳定性增强；另一方面，纳米尺度下氧化物与贵金属的结合面可产生强交互效应，这种效应会使复合材料的活性点增多，催化性能到显著增强。因此，纳米多孔氧化物-贵金属复合材料得到广泛关注，是近几年的研究热点。[0003]目前，纳米多孔氧化物-贵金属复合材料的制备方法主要有模板法、水热法以及脱合金等方法。模板法首先是采用