纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105514390A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201610043810.4(22)申请日2016.01.22(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人袁朝春王琨栗欢欢张龙飞(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/50(2010.01)H01M4/52(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料及其制备方法，属于电化学材料领域；本发明首先将过渡金属盐盐直接溶解于高压反应釜中的乙二醇，100~180℃水热反应2~5h，生成过渡金属配位聚合物前驱体，经洗涤、干燥后放入惰性气氛的管式炉中于450~600℃分解0.5~6h，即生成一种含纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料；通过本发明所述的方法制得的材料电导率高，且具有高的比容量、良好的循环稳定性、优异的大倍率放电性能及高的能量密度；本发明的制备方法不仅过程简单，制备成本低廉，合成的复合材料可以有效改善其电化学性能，具有较高的首次可逆比容量和优异的循环性能，能够应用于二次锂离子电池。CN105514390ACN105514390A权利要求书1/1页1.一种纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料，其特征在于，所述材料具有纳米圆片状结构，所述纳米圆片结构由直径约10nm的球形颗粒组装堆积而成，且这些纳米小球的表面均匀的包覆一层厚度约1nm的碳膜，颗粒与颗粒之间通过碳网连接。2.如权利要求1所述的一种纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将过渡金属盐溶于乙二醇，在高压反应釜内剧烈搅拌、溶解；（2）将上述混合物高温回流反应，生成过渡金属-乙二醇络合物，将产物洗涤、干燥备用；（3）将过渡金属-乙二醇络合物放入有惰性气体的管式炉中，升温到一定温度后分解，即生成纳米片状多孔金属氧化物/碳复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的过渡金属盐溶于乙二醇中所得溶液的浓度为0.05mmol/mL~0.6mmol/mL。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的过渡金属盐为锰盐及他们的结晶水合物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的锰盐为乙酸锰、氯化锰或硝酸锰。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属盐为硝酸铁、硫酸亚铁、硫酸铜或硝酸钴及他们的结晶水合物。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的高温回流反应的条件为100~180℃回流2~5h。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的升温到一定温度具体为以2~10℃/min的升温速率升到450-600℃，分解0.5~6h。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。10.如权利要求书1-9任意一项所述的纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料在锂离子电池负极中的应用。2CN105514390A说明书1/4页纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电化学材料领域，涉及一种纳米片状多孔过渡金属氧化物/碳复合材料及其制备方法。背景技术[0002]储能是推动电力系统效率及效益提高的关键，并且其需求日益增长。在追求更高燃油效率过程中，储能在地面运输方面变得越来越重要。在诸多储能技术中，锂离子电池以其高效和比能量高得到迅猛发展。近年来，随着电动汽车、混合动力汽车等的商品化开发，锂离子电池面临着越来越大的挑战。开发高比容量、高功率、长循环寿命和低成本锂离子电池成为其发展的主要方向。电极材料是锂离子电池体系的核心，其中负极材料更是提高锂离子电池能量及循环寿命的重要因素。[0003]目前，商业化使用的负极材料大多为石墨负极材料。该类负极材料具有良好的充放电平台和结构稳定性，但其实际放电比容量较低(约为330毫安时/克），已接近其理论值(372毫安时/克），无法满足新一代锂离子电池的需求。因此，开发、设计新型高容量的负极材料迫在眉睫。在寻找石墨替代物的过程中，一些过渡金属氧化物如Mn3O4、Fe3O4、、CoO、NiO、CuO、ZnO等因具有较高的理论容量（600~1200毫安时/克）、安全性好、成本低而引起了研究者们的广泛关注。然而，这类材料往往电子电导率较低，且其充放电过程伴随着较大的体积变化，因而容量衰减较快、倍率性能较差。而且，这