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本发明提供了磁性铈铝复合氧化物多孔纳米纤维的制备方法和应用,所述方法包括如下步骤:(1)将四氧化三铁、六水合硝酸铈、十八水合硫酸铝、聚丙烯腈与有机溶剂混合,得到前驱体纺丝溶液;(2)利用静电纺丝设备,使所述前驱体纺丝溶液在100~150kV/m下进行静电纺丝,得到前驱体纳米纤维;(3)将所述前驱体纳米纤维进行干燥,并在400~600℃下煅烧,得到所述磁性铈铝复合氧化物多孔纳米纤维。所述磁性铈铝复合氧化物多孔纳米纤维具有多孔纳米纤维结构,比表面积较大(39.50m2/g),易磁性分离,在广泛的pH范围内具有优异的除氟性能,吸附容量远高于传统的除氟剂,具有良好的循环使用性能,可广泛应用于工业含氟废水的治理。