一种高纯度西红花酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106905145A(43)申请公布日2017.06.30(21)申请号201710227023.X(22)申请日2017.04.07(71)申请人云南省药物研究所地址650111云南省昆明市西山区碧鸡镇冷水塘24号(72)发明人万近福李晋玉韦迪梅双喜(51)Int.Cl.C07C57/13(2006.01)C07C51/41(2006.01)C07C51/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯度西红花酸的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯度西红花酸的制备方法，属于中草药提取分离领域。该方法的具体步为：将西红花酸粗品溶于碱性溶液中，静置，结晶后，将晶体与酸反应后得高纯度西红花酸。本发明方法，具有操作步骤易于重复、操作条件易于控制、碱性溶剂易于处理、易于工业化批量放大生产、全过程不存在有机溶剂残留，产品可做为食品和药品添加剂的优点，终产品西红花酸纯度经HPLC检测均可达到98%以上。CN106905145ACN106905145A权利要求书1/1页1.一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，将西红花酸粗品溶于碱性溶液中，静置，结晶，将晶体与酸反应后得高纯度西红花酸。2.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所述西红花酸粗品为自制或市购，其含量为5%-70%。3.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水。4.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液溶剂为水或乙醇的一种或二种以上的混合物溶液。5.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液中pH的范围为8-14。6.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所用酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或柠檬酸。7.根据权利要求1所述的一种高纯度西红花酸的制备方法，其特征在于，所得高纯度西红花酸采用HPLC检测纯度大于98%。2CN106905145A说明书1/4页一种高纯度西红花酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于中草药提取分离技术领域，具体涉及由西红花酸粗品中进一步制备高纯度西红花酸的方法。背景技术[0002]西红花酸是天然存在于西红花和栀子等植物的类胡萝卜素类成分，具有多个不饱和共轭烯酸结构，除少部分呈游离态，多以与糖结合成酯苷(西红花苷及栀子黄色素)形式存在于西红花和栀子等植物中。西红花酸具有广泛的药理活性，包括抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗高血压及治疗出血性休克，还具有抗氧化和保肝利胆等作用，可广泛用于药品、保健品和化妆品等方面的开发和应用。[0003]西红花酸的结合酯苷在西红花中含量较高，但西红花价格昂贵，从中提取西红花酸成本很高。栀子原料来源十分丰富，从中提取的栀子黄色素主含西红花苷成分。栀子黄色素为广泛应用的食用黄色素，其生产厂商众多，市售品色价从50-500不等，将其在碱性或酸性条件下按常规方法水解很容易获得西红花酸粗品，已有市售品。然而，由于西红花酸的难溶性，对其分离纯化难度很大。采用常规的色谱分离方法，上样量都很小，且会耗费大量的洗脱溶剂，不适合其规模化制备。目前，西红花酸纯化多采用有机溶剂重结晶法得到，如中国专利201310066851.1将西红花酸粗品用含吡啶的溶液进行结晶然后通过酸化获得西红花酸纯品，中国专利201010148218.3用甲醇或乙醇等溶剂3次重结晶法得到得到含量95％的西红花酸，中国专利200710001116.7采用含酸的醇溶液进行沉淀精制，另外中国专利201310630692.3还公开了一种采用饱和食盐水结晶制备西红花酸的方法，纯度可达95％以上，103073417A公开了一种反式西红花酸制备方法，将反式西红花酸制成反式西红花酸吡啶盐，经吡啶或含吡啶的溶液结晶和重结晶，获得反式西红花酸吡啶盐；将反式西红花酸吡啶盐与酸反应后得高纯度反式西红花酸。以上结晶法如用吡啶，其为腐蚀性有毒溶剂，且回收时无法从产品中完全去除，存在残留问题，且会对环境造成污染，不适于大量生产；如用乙醇或甲醇由于西红花酸难溶于此两种有机溶剂，因此需耗费大量的有机溶剂，不利于工业化生产；如用饱和食盐水进行纯化其只对于特定的乙醇酸水洗脱液有纯化的作用；本发明所用的碱水溶液其特点在于其不仅可与西红花酸形成西红花酸盐结晶析出，其本身也可以溶解如树脂等类的有机杂质以达到其与西红花酸分离的目的，且之后与酸水反应后，多余的碱液与酸水形成盐溶于水排除，不会造成任何的有机残留，以达到更加纯净的目的，此法所产出的废物为含盐废水，对环境污染小，经过简单的蒸馏处理，再排出，几乎不会对