一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106967420A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710271510.6(22)申请日2017.04.24(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号(72)发明人周宏建宋杰瑶张云霞张海民汪国忠赵惠军(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明李闯(51)Int.Cl.C09K11/06(2006.01)C08B37/08(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用，其制备方法包括：按照1g壳聚糖使用700μL冰醋酸和20～800μL质量浓度为25％的戊二醛溶液的比例，将壳聚糖溶于去离子水中，并加入冰醋酸，然后在30℃下搅拌10分钟，再加入戊二醛溶液，在30℃下继续搅拌6小时，从而制得待透析溶液；采用纤维素膜对所述待透析溶液进行透析，去除小分子，截留分子量为14kD，透析时间为24小时，每8小时换一次水，透析结束后即制得具有蓝色荧光的交联壳聚糖荧光探针材料。该交联壳聚糖荧光探针材料可用于对六价铬进行荧光检测。本发明不仅敏感性高、光稳定性好、受其他离子干扰性小，而且制备方法简单、不会造成环境二次污染。CN106967420ACN106967420A权利要求书1/1页1.一种交联壳聚糖荧光探针材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、按照1g壳聚糖使用700μL冰醋酸和20～800μL质量浓度为25％的戊二醛溶液的比例，将壳聚糖溶于去离子水中，并加入冰醋酸，然后在30℃下搅拌5～100分钟，再加入戊二醛溶液，在30℃下继续搅拌3～48小时，从而制得待透析溶液；步骤B、采用纤维素膜对步骤A制得的待透析溶液进行透析，以去除小分子，截留分子量为14kD，透析时间为24小时，每8小时换一次水，透析结束后即制得交联壳聚糖荧光探针材料。2.根据权利要求1所述的交联壳聚糖荧光探针材料的制备方法，其特征在于，还包括：将步骤B制得的交联壳聚糖荧光探针材料置于4℃下储存。3.根据权利要求1或2所述的交联壳聚糖荧光探针材料的制备方法，其特征在于，步骤B制得的交联壳聚糖荧光探针材料具有蓝色荧光。4.一种交联壳聚糖荧光探针材料，其特征在于，采用上述权利要求1至3中任一项所述的交联壳聚糖荧光探针材料的制备方法制备而成。5.上述权利要求4所述的交联壳聚糖荧光探针材料用于对六价铬进行荧光检测。6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的交联壳聚糖荧光探针材料在三价铬离子与六价铬离子共存的条件下选择检测六价铬离子，并且对六价铬离子的检测范围为0.7～500μmol/L，最低检测限为0.0692μmol/L。2CN106967420A说明书1/7页一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及荧光检测技术领域，尤其涉及一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用。背景技术[0002]随着现代社会的发展，环境中重金属污染的问题越来越受到人们的关注。铬是一种危险的重金属元素，是常见的地下水污染物，主要来源于冶金、工业颜料、皮革制剂、木材防护、岩石的风化等。美国环境保护署宣布铬离子是威胁人类健康的金属之一，其在饮用水中的含量不能高于50μg/L。在溶液中，铬元素主要以三价铬(即Cr(VI))和六价铬(即Cr(III))的形式存在；三价铬是人体的必需微量元素，对调节糖代谢、维持体内正常的耐量均起着重要作用；而六价铬具有易吸收、高致癌的特性，对人体的呼吸系统、胃、肝、肾等器官都会造成严重损害，因此精确检测出环境中六价铬含量显得至关重要。[0003]传统的铬离子检测分析技术有很多，例如：原子吸收/发射光谱学、电感耦合等离子体质谱分析法、色谱分析法、表面等离子体增强的共振光散射法等，但是这些检测方法普遍存在仪器昂贵、测试时间长、样品需要前处理等缺点，而且这些方法并不适用于原位监测。荧光探针不仅具有高灵敏性、高选择性，而且操作简单，可以用于六价铬的原位监测。但现有技术中的大多数荧光探针敏感性低、光稳定性差、受其他离子干扰性较大，也有些荧光探针合成方法复杂，还有些荧光探针具有高毒性，容易造成环境二次污染，因此现有的荧光探针大多并不能用于实际应用。发明内容[0004]针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种交联壳聚糖荧光探针材料及其制备方法与应用，不仅敏感性高、光稳定性好、受其他离子干扰性小，而且制备方法简单、不会造成环境二次污染。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：[0006]一