壳聚糖荧光探针、制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111560085A(43)申请公布日2020.08.21(21)申请号201911036068.4(22)申请日2019.10.29(71)申请人皖西学院地址237012安徽省六安市云露桥西月亮岛(72)发明人聂丽黄磊王军周贤亚(74)专利代理机构北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427代理人陈娟(51)Int.Cl.C08B37/08(2006.01)C09K11/06(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称壳聚糖荧光探针、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了壳聚糖荧光探针，其制备的方法步骤如下：S1：将壳聚糖原料加入容器中，再分别加入冰醋酸和去离子水，磁力搅拌下直至壳聚糖全部溶解，溶液变为透明胶体，记为溶液A；S2：将芘甲醛与DMSO混合，加热搅拌1.5-2.5h使其溶解，与S1所述的溶液A混合，将混合的溶液置于温度为85-90℃范围内的油浴中，磁力搅拌下加热回流10-14小时，停止反应，冷却至室温，抽滤、弃去滤液，得到黄色的固体粗产物；S3：将S2所述的固体粗产物放入索氏提取筒中，用丙酮连续抽提洗涤粗产物，6-10小时后收集留在提取筒中的固体，置于60-80℃烘箱中真空干燥10-14h，烘干后得到黄色固体探针，在研钵中碾碎成粉末状，保存、待用。本发明制得的荧光探针对铁离子具有很好的识别效果。CN111560085ACN111560085A权利要求书1/1页1.壳聚糖荧光探针的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：S1：将壳聚糖原料加入容器中，再分别加入冰醋酸和去离子水，磁力搅拌下至壳聚糖全部溶解，溶液变为透明胶体，记为溶液A；S2：将芘甲醛与DMSO混合，加热搅拌1.5-2.5h使其溶解，与S1所述的溶液A混合，将混合的溶液置于温度为85-90℃范围内的油浴中，磁力搅拌下加热回流10-14小时，停止反应，冷却至室温，抽滤、弃去滤液，得到黄色的固体粗产物；S3：将S2所述的固体粗产物放入索氏提取筒中，用丙酮连续抽提洗涤粗产物，6-10小时后收集留在提取筒中的固体，置于60-80℃烘箱中真空干燥10-14h，烘干后得到黄色固体探针，在研钵中碾碎成粉末状，保存、待用。2.根据权利要求1所述的壳聚糖荧光探针的制备方法，其特征在于，所述S1中壳聚糖、冰醋酸、去离子水的质量体积比为1g:1-3ml:60-100ml。3.根据权利要求1所述的壳聚糖荧光探针的制备方法，其特征在于，所述S2中芘甲醛与DMSO的质量体积比为1g:120-140ml。4.根据权利要求1所述的壳聚糖荧光探针的制备方法，其特征在于，所述芘甲醛与壳聚糖原料添加的质量比为1:3-5。5.一种壳聚糖荧光探针，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述方法制备。6.一种如权利要求5所述的壳聚糖荧光探针在铁离子检测中的应用。7.根据权利要求6所述的壳聚糖荧光探针在铁离子检测中的应用，其特征在于，检测的方法步骤如下：S1：溶液的配制：以DMSO为溶剂配制0.42g/L探针溶液，金属离子以水为溶剂配成0.01mol/L的溶液；S2：荧光光谱测试：采用RF-5301PC型荧光分光光度计，于荧光池中加入2mL溶剂和50μL探针溶液，混匀使其浓度恒定在1.024×10-2g/L，以350nm为激发波长，狭缝宽度为5nm进行扫描。2CN111560085A说明书1/4页壳聚糖荧光探针、制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，尤其涉及壳聚糖荧光探针、制备方法及其应用。背景技术[0002]壳聚糖作为新型、绿色、理想的重金属吸附剂早就引起学者们的极大兴趣，为此相关人士为了提高壳聚糖的吸附能力和吸附选择性，而纷纷致力于壳聚糖的改性研究中。但壳聚糖作为金属离子的比色与荧光传感研究的工作却鲜为少见。这是因为壳聚糖分子中没有生色团和荧光基团，不具备传感的条件，因而在对于低浓度金属污染物的检测与监测中，存在着灵敏度低、不易被观察等缺点。发明内容[0003]基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了壳聚糖荧光探针、制备方法及其应用，该探针能在水溶液中仅对Fe3+有灵敏度荧光、比色响应，最低检出限可达6.768×10-7mol/L。[0004]本发明提出的壳聚糖荧光探针制备的方法步骤如下：[0005]S1：将壳聚糖原料加入容器中，再分别加入冰醋酸和去离子水，磁力搅拌下直至壳聚糖全部溶解，溶液变为透明胶体，记为溶液A；[0006]S2：将芘甲醛与DMSO混合，加热搅拌1.5-2.5h使其溶解，与S1所述的溶液A混合，将混合的溶液置于温度为85-90℃范围内的油浴中，磁力搅拌下加热回流10-14小时，停止反应，冷却至室温，抽滤、弃去滤液，得到