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《水果及浓缩果汁(浆)中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法》 编制说明 一、工作概况 本标准为2011年陕西省第一批地方标准制修订计划下达的制标任务,也是陕西省农业 攻关课题《陕西主要农作物测土施肥及提质增效关键技术研究》(2010k01-19-4)及质检总 局课题《特色生态农业出口产品安全质量检测技术研究》(2009IK285)的科研输出成果。 制标过程中首先通过查阅相关资料和文献,结合本实验室的前期研究成果,确定水果及 浓缩果汁(浆)中多种农药残留量测定的样品前处理条件及色谱检测条件,依据国内外相关 的限量要求及方法的检测限确定验证实验的加标水平,对有代表性的样品基质进行室内加标 回收率实验,对检测方法进行室内验证,最后经陕西省产品质量监督检验所、西安市产品质 量监督检验院、陕西海升果业发展股份有限公司、河南出入境检验检疫局技术中心、山西出 入境检验检疫局技术中心等5家实验室进行方法的室间验证,本方法的重复性、相对标准偏 差均符合要求。 检测方法经验证后形成征求意见稿,广泛征求意见,并进行汇总处理,形成送审稿,经 专业委员会评审通过后形成报批稿。 二、标准编制原则和主要内容 本标准依据GB/T1.1–2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和 陕西省地方标准制定的有关规定进行标准的制定。 本标准旨在建立陕西省主要水果及浓缩果汁(浆)中存在较高残留风险的多种农药残留 同时测定的液相色谱-串联质谱法。本标准检测样品选择陕西省产量大、具有规模化产业优 势、对陕西农村经济有较大影响的水果及浓缩果汁(浆),检测项目依据本实验室在我省水 果及浓缩果汁(浆)日常农药残留监控中涉及到、在果园中可能使用并存在较高残留风险两 个指标来确定,方法的测定低限能够满足国内外相关残留限量的要求。 本检测标准建立了水果及浓缩果汁(浆)中61种常见农药的残留量检测方法,61种农 药的名称、分子量、CAS号等信息见表1。 表1农药基本信息 表3中 序号化合物英文名称CAS.号应用分子式分子质量 序号 1苯醚甲环唑Difenoconazole119446-68-3杀菌剂C19H17Cl2N3O405.064753 2吡虫啉Imidacloprid138261-41-3杀虫剂C9H10ClN5O2255.05236 3吡虫清Acetamiprid135410-20-7杀虫剂C10H11ClN4222.06727 4丙环唑Propiconazole60207-90-1杀菌剂C15H17Cl2N3O341.069845 5残杀威Propoxur114-26-1杀虫剂C11H15NO3209.105213 6除虫脲Diflubenzuron35367-38-5杀虫剂C14H9ClF2N2310.032138 7哒螨灵Pyridaben96489-71-3杀螨剂/杀虫剂C19H25ClN2O364.137661 8敌百虫Trichlorfon52-68-6杀虫剂C4H8Cl3O4P255.92268 9敌敌畏Dichlorvos62-73-7杀螨剂/杀虫剂C4H7Cl2O4P219.945912 10毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-2杀虫剂C9H11Cl3NO3348.926358 11多菌灵Carbendazim10605-21-7杀菌剂C9H9N3O2191.06953 12多效唑Paclobutrazol76738-62-0生长调节剂C15H20ClN3O293.129532 13二嗪磷Diazinon333-41-5杀虫剂C12H21N2O3P304.101146 14氟苯嘧啶醇Nuarimol63284-71-9杀菌剂C17H12ClFN2314.062230 15氟虫脲Flufenoxuron101463-69-8杀螨剂/杀虫剂C21H11ClF6N2488.036260 16氟硅唑Flusilazole85509-19-9杀菌剂C16H15F2N3Si315.100339 17氟菌唑Triflumizole99387-89-0杀菌剂C15H15ClF3N3345.085651 18环氟菌胺Cyflufenamid180409-60-3杀菌剂C20H17F5N2O2412.12148 19甲胺磷Methamidophos10265-92-6杀螨剂/杀虫剂C2H8NO2PS141.00131 20甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl29232-93-7杀虫剂C11H20N3O3P305.096344 21甲萘威Carbaryl63-25-2杀虫剂C12H11NO2201.07917 22甲霜灵Metalaxyl57837-19-1杀菌剂C15H21NO42