热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107032767A(43)申请公布日2017.08.11(21)申请号201710279850.3(22)申请日2017.04.26(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人苏海军任俊飞张军刘林黄太文郭敏杨文超傅恒志(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人慕安荣(51)Int.Cl.C04B35/10(2006.01)C04B35/44(2006.01)C04B35/505(2006.01)C04B35/48(2006.01)C04B35/645(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图2页(54)发明名称热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法(57)摘要一种热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，利用激光悬浮区熔定向凝固技术制备组织细小均匀的棒状共晶试样；通过粉碎过筛获得内部包含有共晶结构的共晶粉末；采用热压烧结制备内部保留有共晶结构的氧化铝基共晶陶瓷复合材料。本发明制备的烧结共晶复合材料保留了初始共晶试样当中的共晶结构，消除了大部分晶界和界面非晶相，进而为大尺寸氧化铝基共晶陶瓷复合材料的制备提供了一种新思路。本发明的组织呈典型的“象形文字”共晶形貌，并且共晶颗粒粒度分布在4～25μm且大于共晶层片间距，因此共晶颗粒有效保留了共晶结构，实现了高熔点、接近全致密、内部保留了接近全共晶结构尤其是具有较大尺寸的块体共晶复合陶瓷材料的制备。CN107032767ACN107032767A权利要求书1/2页1.一种热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，制备试样预制体坯料；步骤2，制备试样；重复熔化――抽拉过程，将步骤1得到的试样预制体坯料制备成为具有细小均匀共晶组织的试样；以得到的该试样的平均共晶层片间距作为所有试样的平均共晶层片间距；步骤3，制备共晶颗粒；所述的共晶颗粒的粒径为4～25μm，各单个颗粒内部均保留了共晶结构组织；步骤4，块体共晶复合陶瓷材料的制备；通过热压烧结制备块体共晶复合陶瓷材料，具体过程为：第一，在石墨模具与粉末接触的区域铺上石墨纸；在该石墨纸表层喷涂一层氮化硼后将共晶粉末放置于模具内部；第二，将装有粉末的石墨模具置于热压炉中，对该热压炉抽真空至真空度高于10-1Pa时，开启加热电源；第三，热压炉以10～20℃/min的速率升温至500～800℃，保温10～30min；保温结束后该热压炉继续以5～10℃/min的速率升温至1600～1650℃，并使该热压炉的真空度大于5×10-2Pa，同时向所述共晶粉末施加30MPa的轴向压力并保持该压力；在所述1600～1650℃、真空度大于5×10-2Pa的条件下保温2h后停止加热，卸除所施加的轴向压力并随炉冷却至室温时取出试样，从而获得了内部保留了初始共晶结构的块体共晶复合陶瓷材料；得到的Al2O3/YAG块体共晶复合陶瓷材料的相对密度达到99.0～99.4％。2.如权利要求1所述热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，其特征在于，所述制备试样预制体坯料时，以Al2O3和Y2O3或Er2O3或Gd2O3为原料，或者以Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，所述的Al2O3、Y2O3、Er2O3、Gd2O3和ZrO2均为粉末状；在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末；所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入5～15ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入50～60ml；对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h；将经过烘干处理的陶瓷粉末放入模具中，对该粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到试样；将得到的试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得一个共晶自生复合陶瓷试样的预制体；重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个试样预制体坯料。3.如权利要求1所述热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，其特征在于，所述步骤2制备试样的具体过程是：将得到的共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为预制体；将其中的一个预制体固定在激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上；开启激光器对所述预制体加热，使该预制体熔化并形成稳定的熔区；开启抽拉系统，以50～200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固；重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的试样；取其中任意一个试样并对其进行金相处理；通过扫描电镜观