麝香壮骨膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107167543A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710469764.9(22)申请日2017.06.20(71)申请人安徽安科余良卿药业有限公司地址246001安徽省安庆市迎宾路333号(72)发明人刘道芳刘海兵柏金金田湘玲程济东(74)专利代理机构合肥诚兴知识产权代理有限公司34109代理人汤茂盛(51)Int.Cl.G01N30/86(2006.01)G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图10页(54)发明名称麝香壮骨膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法(57)摘要本发明涉及中成药的质量控制技术，具体涉及一种麝香壮骨膏的标准特征图谱的构建及其质量检测方法，其步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测麝香壮骨膏的色谱图和对照品盐酸苯海拉明的色谱图，将待测麝香壮骨膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测麝香壮骨膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的17个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该麝香壮骨膏的质量合格，反之则不合格，如此可以实现快速检测判断麝香壮骨膏的质量。CN107167543ACN107167543A权利要求书1/1页1.一种麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤如下：a)标样溶液、参照物溶液的准备：将至少15批次合格的麝香壮骨膏分别回流提取得到各标样溶液，将盐酸苯海拉明对照品加甲醇制成参照物溶液；b)高效液相色谱分析：精密吸取等量的各标样溶液、参照物溶液，分别注入液相色谱仪进行测定，即得各标样溶液和参照物溶液的色谱图；c)标准特征图谱的构建：将得到的各标样溶液的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，制定得到麝香壮骨膏的标准特征图谱，该标准特征图谱中有17个特征峰，按出现的时间顺序将所述的17个特征峰依次编号1～16、S，以参照物溶液的色谱峰的相对保留时间为1，计算得知1～16号特征峰的平均相对保留时间分别为0.10、0.15、0.19、0.21、0.22、0.34、0.36、0.37、0.46、0.57、0.64、0.72、0.76、0.89、0.90、0.92；所述的S号色谱峰是盐酸苯海拉明的特征峰，其平均相对保留时间为1。2.根据权利要求1所述的麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤b)中高效液相色谱分析的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0.1％的甲酸溶液为流动相B，流动相按体积比为50～80：50～20的A相和B相梯度洗脱；流速0.5～1.5ml/min；检测波长280±2nm；柱温25～35℃；进样液的进样量为10～20μl；按照盐酸苯海拉明计算，理论塔板数≥10000。3.根据权利要求2所述的麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤b)中梯度洗脱的时间及流动相比例为：0～50min，A相50％→80％，B相50％→20％；50～60min，A相80％→50％，B相20％→50％。4.根据权利要求3所述的麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤b)中所述的A相为色谱级甲醇。5.根据权利要求1所述的麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤a)中各标样溶液的回流提取步骤为：取各合格的麝香壮骨膏2片，除去盖衬，剪成小片，置250ml圆底烧瓶中，精密加入甲醇40～60ml，称定重量，回流1～1.5小时，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即为标样溶液。6.根据权利要求1所述的麝香壮骨膏标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤a)中参照物溶液的制备步骤为：取盐酸苯海拉明对照品，加甲醇制成每1ml含30μg盐酸苯海拉明的溶液，滤过，取续滤液即为参照物溶液。7.一种如权利要求1-6中任一项所述的麝香壮骨膏的质量检测方法，其特征在于，步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测麝香壮骨膏的色谱图和盐酸苯海拉明对照品的色谱图，将待测麝香壮骨膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测麝香壮骨膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的17个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该麝香壮骨膏的质量合格，反之则不合格。2CN107167543A说明书1/9页麝香壮骨膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法技术领域[0001]本发明涉及中成药的质量控制技术，具体涉及一种麝香壮骨膏的标准特征图谱的