风茄平喘膏的标准特征图谱构建方法及其质量检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109298091A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811241114.X(22)申请日2018.10.24(71)申请人安徽安科余良卿药业有限公司地址246001安徽省安庆市迎宾路333号(72)发明人刘道芳刘海兵王琛倪继红(74)专利代理机构合肥诚兴知识产权代理有限公司34109代理人汤茂盛(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图10页(54)发明名称风茄平喘膏的标准特征图谱构建方法及其质量检测方法(57)摘要本发明属于中成药的质量控制技术领域，具体涉及一种风茄平喘膏标准特征图谱的构建方法，其具体步骤为：a)标样溶液、参照物溶液的准备；b)高效液相色谱分析；c)标准特征图谱的构建。该方法不仅能反映风茄平喘膏的内在质量，而且操作简便快捷。基于上述方法构建的风茄平喘膏的标准特征图谱，本发明还公开了一种风茄平喘膏的质量检测方法，将待测风茄平喘膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该风茄平喘膏的质量合格，反之则不合格。与现有技术相比，上述风茄平喘膏的质量检测方法可以实现快速、准确地检测判断风茄平喘膏的质量。CN109298091ACN109298091A权利要求书1/1页1.一种风茄平喘膏标准特征图谱的构建方法，其步骤如下：a)标样溶液、参照物溶液的准备：将至少15批次合格的风茄平喘膏分别加热回流提取得到各标样溶液，将丁香酚对照品加甲醇制成参照物溶液；b)高效液相色谱分析：精密吸取等量的各标样溶液、参照物溶液，分别注入高效液相色谱仪进行测定，即得各标样溶液和参照物溶液的色谱图，高效液相色谱分析的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.05～0.5％的磷酸溶液为流动相B，流动相按体积比为45～85：55～15的A相和B相梯度洗脱，流速0.5～1.5ml/min，检测波长240±2nm，柱温30～40℃，进样液的进样量为10～20μl，按照丁香酚计算，理论塔板数≥8000；c)标准特征图谱的构建：将得到的各标样溶液的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，制定得到风茄平喘膏的标准特征图谱，该标准特征图谱中有13个特征峰，按出现的时间顺序将所述的13个特征峰依次编号1～2、S、3～12，以参照物溶液的色谱峰的相对保留时间为1，计算得知1～12号特征峰的平均相对保留时间分别为0.634、0.922、1.100、1.605、1.684、2.047、2.204、2.352、2.462、2.659、2.899、2.962；所述的S号色谱峰是丁香酚的特征峰，其平均相对保留时间为1。2.根据权利要求1所述的风茄平喘膏的标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤b)中梯度洗脱的时间及流动相比例为：0～60min，A相45％→85％，B相55％→15％；60～65min，A相85％→45％，B相15％→55％；65～70min，A相45％，B相55％。3.根据权利要求2所述的风茄平喘膏的标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤b)中所述的A相为色谱级甲醇。4.根据权利要求3所述的风茄平喘膏的标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤a)中各标样溶液的加热回流提取步骤为：分别取合格的风茄平喘膏5片，除去盖衬，剪成小片，置250ml圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60～90分钟，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即为标样溶液。5.根据权利要求4所述的风茄平喘膏的标准特征图谱的构建方法，其特征在于：步骤a)中参照物溶液的制备步骤为：取丁香酚对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含60～70μg对照品溶液，滤过，取续滤液即为参照物溶液。6.一种如上权利要求1～5任一项所述风茄平喘膏的质量检测方法，其步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测风茄平喘膏的色谱图和丁香酚对照品的色谱图，将待测风茄平喘膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测风茄平喘膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的13个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该风茄平喘膏的质量合格，反之则不合格。2CN109298091A说明书1/9页风茄平喘膏的标准特征图谱构建方法及其质量检测方法技术领域[0001]本发明属于中成药的质量控制技术领域，具体涉及一种风茄平喘膏标准特征图谱的构建方法及其质量检测方法。背景技术[0002]风茄平喘