康媛颗粒指纹图谱的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107402265A(43)申请公布日2017.11.28(21)申请号201710542907.4(22)申请日2017.07.05(71)申请人江苏海昇药业有限公司地址210061江苏省南京市高新技术产业开发区永锦路12号(72)发明人蔡宝昌田荣李婕金俊杰秦昆明郑艳萍胡静(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人杨海军(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称康媛颗粒指纹图谱的检测方法(57)摘要本发明公开了康媛颗粒指纹图谱的检测方法，康媛颗粒指纹图谱建立包括以下步骤：步骤1、康媛颗粒供试品溶液的制备；步骤2、对照品溶液的制备：步骤3、分别精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；步骤3，将步骤2中获得的康媛颗粒指纹图谱导出仪器，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次康媛颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成康媛颗粒的对照指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所提供的康媛颗粒指纹图谱，能全面，客观地表征康媛颗粒的质量，有利于全面监控药物的质量。本发明提供的指纹图谱的检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。CN107402265ACN107402265A权利要求书1/1页1.一种康媛颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、康媛颗粒供试品溶液的制备：取不同批次的康媛颗粒，精密称定，置锥形瓶中，精密吸取石油醚溶液，超声脱脂，滤过后取滤渣加入甲醇溶液，称重，超声提取，冷却后称定重量，差异重量用甲醇溶液补足，取续滤液，得供试品溶液；步骤2、对照品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品、阿魏酸对照品、甘草苷对照品和橙皮苷对照品，分置于不同的容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并定容至刻度线，分别得到芍药苷对照品溶液、阿魏酸对照品溶液、甘草苷对照品溶液和橙皮苷对照品溶液；步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤4，将步骤3中获得的康媛颗粒供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统；选择不同批次康媛颗粒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成康媛颗粒的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。2.根据权利要求1所述的康媛颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤1康媛颗粒供试品溶液制备方法为：取10批次的康媛颗粒各17.0g，精密称定，置100mL锥形瓶中，精密吸取20mL石油醚溶液，超声30min脱脂，滤过后取滤渣加入甲醇溶液20mL，称重，超声提取30min，冷却后称定重量，差异重量用甲醇溶液补足，取续滤液，得供试品溶液。3.根据权利要求1所述的康媛颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤2对照品溶液的制备：取一定量的芍药苷对照品、阿魏酸对照品、甘草苷对照品、橙皮苷对照品，精密称定，分别置于不同的容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并定容至刻度线，分别制得浓度为0.2064mg/mL芍药苷对照品溶液、0.1242mg/mL阿魏酸对照品溶液、0.2695mg/mL甘草苷对照品溶液和0.1026mg/mL的橙皮苷对照品溶液。4.根据权利要求1所述的康媛颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，步骤3中，液相色谱条件为：色谱柱：色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱；流动相A为0.05％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，程序为0-10min，5％-10％B；10-20min，10％-15％B；20-40min，15％-21％B；40-60min，21％-25％B；60-80min，25％-30％B；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min；进样量：10μL。5.根据权利要求1所述的康媛颗粒指纹图谱的检测方法，其特征在于，指纹图谱中选择9个共有峰作为康媛颗粒指纹图谱的特征峰，以这9个特征峰的峰面积作为质量评价的变量指标，9个共有峰中芍药苷为6号峰，保留时间为42.167分钟、阿魏酸为7号峰，保留时间为49.589分钟、甘草苷为8号峰，保留时间为50.586分钟、橙皮苷为9号峰，保留时间为62.633分钟。2CN107402265A说明书1/7页康媛颗粒指纹图谱的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种中成药的检测方法，具体涉及康媛颗粒指纹图谱的检测方法。背景技术[0002]指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合