一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107418724A(43)申请公布日2017.12.01(21)申请号201710257595.2(22)申请日2017.04.19(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人张卫江张亚策吕灏徐姣(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C11B3/00(2006.01)C11B3/16(2006.01)C11B7/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法(57)摘要本发明提供一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法；使溶剂与大豆油脚脂肪酸混溶，加热后形成澄清透明溶液；然后将溶液倒入冷却釜之中，开启搅拌，在8～10℃的温度下降温结晶、离心过滤；过滤后得到的滤液按照一定降温梯度，在更低的温度下结晶、过滤，重复步骤直至最后低温结晶的温度在-2℃～-7℃、滤液在该温度下结晶、过滤后得到的滤液倒入减压精馏釜之中脱除溶剂，干燥气体吹脱进一步去除溶剂残留，得到不饱和脂肪酸总含量在94％～98％的不饱和酸产品。使用溶剂的低温结晶的方法分离大豆油脚脂肪酸，不会引起原料的变质，操作简单，不产生废水，溶剂可重复利用，产品收率较高。CN107418724ACN107418724A权利要求书1/1页1.一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法；其特征是步骤如下：(1)使溶剂与大豆油脚脂肪酸混溶，加热至30～40℃形成澄清透明溶液；(2)然后将溶液倒入冷却釜之中，开启搅拌，在8℃～10℃的釜内温度下降温结晶；(3)当溶液中有沉淀析出，并且釜内料液的温度维持不变之后，将料液倒入离心机之中离心，得到滤液和沉淀固体，将得到的滤液微热至20℃使其中新产生的沉淀融化；(4)熔化后的滤液再次倒入冷却釜之中低温结晶，此时的结晶温度比上一次低温结晶的温度低4～5℃，开启搅拌；当溶液在温度之下析出沉淀后，重复步骤(3)的操作过程，得到新的滤液；(5)重复步骤(4)操作，对滤液多次进行分阶段不同低温下的结晶、过滤操作，直至最后低温结晶的温度在-2℃～-7℃时，滤液在该温度下按照步骤(3)过滤之后，得到的滤液倒入减压精馏釜之中脱除溶剂，干燥气体吹脱进一步去除溶剂残留，得到不饱和脂肪酸混合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征是各个结晶阶段的得到沉淀混熔到一块，然后加入溶剂，加热使其溶解，在8～10℃的条件下进行压滤，滤液待下次分离操作时，加入步骤(2)开始低温结晶前的原料溶液之中。3.如权利要求2所述的方法，其特征是压滤沉淀放入40℃烘箱之中烘干，得到含量在90％以上的饱和脂肪酸混合物的固体产品。4.如权利要求1所述的方法，其特征是溶剂为正己烷、甲醇或乙醇。5.如权利要求1所述的方法，其特征是溶剂与大豆油脚脂肪酸按照质量比1.5:1～2.5:1。6.如权利要求2所述的方法，其特征是沉淀与溶剂质量比1:0.7～1:2。2CN107418724A说明书1/4页一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种化工产品分离精制技术领域，特别涉及一种分离大豆油脚中不饱和脂肪酸混合物的方法及流程。背景技术[0002]大豆油脚脂肪酸中主要含有软脂酸(15％～20％)，硬脂酸(2％～5％)，油酸(25％～30％)，亚油酸(45％～50％)和亚麻酸(1％～5％)等几种具有较高经济价值的物质。其中软脂酸和硬脂酸均可用于日化工业中作为生产肥皂、洗涤剂等日化用品的原料，软脂酸还可用于生产环保型的表面活性剂、乳化剂和润湿剂等；亚油酸、亚麻酸是人体必需脂肪酸，这两种物质人体都不能自行合成，必需从食物中摄取；α-亚麻酸是合成DHA、EPA的前体，营养价值很高。油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸还可以用于高档化妆品、高级洗涤剂、高档涂料和高档油漆的生产。若能将这些物质分离出来，将大大提高其经济价值。[0003]目前，脂肪酸的分离工艺主要有减压精馏法、尿素包合法、银离子络合法、低温结晶法、分子蒸馏、超临界萃取、生物酶催化几种方法。减压精馏分离的优点是工艺流程简单，设备投资低，产品色泽好、纯度高，缺点是受操作条件影响大，在高温下操作容易引起热敏性物料变质，一般用来分离脂肪酸甲脂；尿素包合法常被用来分离饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，工艺流程简单，不会引起原料变质，但是此工艺过程中会产生含尿素的废水，而且收率偏低；溶剂的低温结晶法的优点是操作简单、设备费用低、溶剂廉价易得且在低温条件下不饱和脂肪酸不易变质，缺点是溶剂消耗量大，分离多不饱和脂肪酸时冷耗大；其余几种方法由于存在生产周期长、设备投资高、处理量小等问题，目前仅限于