从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107501296A(43)申请公布日2017.12.22(21)申请号201710781165.0(22)申请日2017.09.01(71)申请人天俱时工程科技集团有限公司地址050035河北省石家庄市高新区湘江道319号天山科技园A座26层(72)发明人姚振永赵永杰薛龙马忠青张欣巧王鸿志韩志杰郝立宁高瑞珠(74)专利代理机构石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙)13127代理人赵俊娇(51)Int.Cl.C07D501/22(2006.01)C07D501/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法(57)摘要本发明公开了一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，是采用大孔树脂，对降温后的头孢丙烯结晶母液进行吸附、脱附与析晶处理，回收纯化的头孢丙烯。获得的回收方法，利用大孔树脂，结合特定pH、温度与流速的吸附条件，与特定解析液，一定pH、温度与流速的脱附条件的配合，使头孢丙烯结晶母液中残留的头孢丙烯被大孔树脂有效吸附、高效脱附，进行回收，最后解析液经脱色、析晶、抽滤与干燥，得到高纯度、且符合合格品标准要求的头孢丙烯产品。本发明的回收方法，回收率高，且操作简便、成本低廉、绿色安全，经回收处理后的结晶母液中头孢丙烯残留≤1mg/ml，能够有效降低废水COD值，降低环保压力和废水处理成本，具有显著的经济和社会效益。CN107501296ACN107501296A权利要求书1/1页1.一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：采用大孔树脂，对降温后的头孢丙烯结晶母液进行吸附、脱附与析晶处理，回收纯化的头孢丙烯，该方法包括以下步骤：a、吸附：获取头孢丙烯结晶母液，在2-15℃条件下，调节结晶母液pH至6.0-8.0，然后以0.2-3.0BV/h的流速使结晶母液通过大孔树脂进行头孢丙烯的吸附，当流出液中头孢丙烯浓度≥1mg/ml时，停止结晶母液的进样；b、脱附：在5-20℃下，使用解析液以0.1-3.0BV/h的流速对步骤a的大孔树脂进行脱附，收集流出的解析液，至解析液中头孢丙烯浓度≤1.5mg/ml，停止解析液的进样；所述解析液为小分子醇溶液、乙腈溶液、丙酮溶液中的一种或几种的混合液；c、析晶：将收集的解析液降温至2-10℃，然后经活性炭脱色后过滤，再调节pH至2.0-5.0进行析晶，最后抽滤、洗涤、干燥，得到的晶体即为纯度≥99.5％的头孢丙烯产品。2.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：所述大孔树脂的型号为LSA-7、XDA-8、LX-17、LX-19、LX-38、LX-11、LSADM-130、XDA-8、AmberliteXAD-4、D-101、D-101-I、DM-301、DM130中的一种。3.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：所述头孢丙烯结晶母液降温至3-10℃。4.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：步骤a所述pH调节至6.5-7.5。5.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：步骤a所述头孢丙烯结晶母液的流速为0.5-2.5BV/h。6.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：步骤b所述解析液的流速为0.5-2.0BV/h。7.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：步骤b所述解析液的组成为解析液物质与水体积比(0.5-3.0):1，所述小分子醇溶液包括甲醇溶液、乙醇溶液、正丙醇溶液、异丙醇溶液中的至少一种。8.根据权利要求1所述的从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法，其特征在于：步骤c所述干燥条件为30-50℃下真空干燥。2CN107501296A说明书1/6页从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法技术领域[0001]本发明涉及头孢丙烯回收技术领域，尤其涉及一种从头孢丙烯结晶母液回收头孢丙烯的方法。背景技术[0002]头孢丙烯，化学名(6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-(对羟基-苯基)乙酰氨基]-8-氧代-3-丙烯-5-硫杂-1-氮杂双环-(4,2,0)辛-2-烯-2-羧酸一水合物，为第二代头孢菌素类抗生素，具有广谱抗菌作用，其对革兰阳性需氧菌中的金黄色葡萄球菌(包括产β内酰胺酶菌株)、肺炎链球菌、化脓性链球菌的作用明显，对坚忍肠球菌、单核细胞增多性李斯特菌、表皮葡萄球菌、腐生葡萄球菌、Warnei葡萄球菌具有一定抑制作用。临床用于敏感菌所致上呼吸道感染(如咽炎、扁桃体炎)、下呼吸道感染(急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、肺炎)、无合并症的皮肤及软组织感染等。因其优良的