一种山核桃叶总黄酮提取物的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107519234A(43)申请公布日2017.12.29(21)申请号201710747840.8(22)申请日2017.08.28(71)申请人付林春地址042300山西省临汾市大宁县昕水镇上吉亭村56号(72)发明人付林春(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人王哲(51)Int.Cl.A61K36/52(2006.01)A61K127/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种山核桃叶总黄酮提取物的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种山核桃叶总黄酮提取物的制备工艺，将将用80-90℃的醋液温煮10-20min，将经过煮制后的山核桃叶放置于烘箱中在70-75℃下烘焙4-5h后粉碎，将20目以上的山核桃叶粉末与水混合均匀，再加入重量为山核桃粉末0.05-0.08%的复合酶，混合均匀进行酶解，酶解结束后，将复合酶失活，得到酶解液；将酶解液以200目滤膜过滤，滤液利用截留分子量为10-15K道尔顿的超滤膜过滤得到超滤液；将超滤液在70℃条件下，真空浓缩，得到浓缩液；浓缩至相对密度为1.05-1.15；将浓缩液利用加压MCI-GEI小孔树脂柱纯化；将收集的洗脱液先在62-67℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为1.2-1.5，浓缩液经真空冷冻干燥，即得山核桃叶总黄酮提取物。本发明具有操作简单、效率高、能耗低、产品纯度高等优点。CN107519234ACN107519234A权利要求书1/1页1.一种山核桃叶总黄酮提取物的制备工艺，其特征在于是通过如下技术方案实现的：（1）将山核桃叶用80-90℃的醋液温煮10-20min，将经过煮制后的山核桃叶放置于烘箱中在70-75℃下烘焙4-5h后粉碎，将20目以上的山核桃叶粉末与水混合均匀，再加入重量为山核桃粉末0.05-0.08%的复合酶，混合均匀进行酶解，酶解结束后，将复合酶失活，得到酶解液；（2）将步骤（1）所得酶解液以200目滤膜过滤，滤液利用截留分子量为10-15K道尔顿的超滤膜过滤得到超滤液；（3）将步骤（2）超滤液在70℃条件下，真空浓缩，得到浓缩液；浓缩至相对密度为1.05-1.15；（4）将步骤（3）所得浓缩液利用加压MCI-GEI小孔树脂柱纯化，小孔树脂柱的柱内径与柱高的比值为1:（6-10）；纯化过程：先以纯化水为洗脱剂，洗脱1-3个柱体积，弃去；再以5-10%醇水溶液淋洗，洗脱1-2个柱体积，弃去；再以30-70%醇水溶液进行洗脱，洗脱2-4个柱体积，收集洗脱液；（5）将步骤（4）收集的洗脱液先在62-67℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为1.2-1.5，浓缩液经真空冷冻干燥，即得山核桃叶总黄酮提取物。2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中的醋液为1.015-1.030kg/L的竹醋液。3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中水的体积与山核桃叶粉末质量的比为（15-18）mL：1g。4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（1）调酶解反应的条件为：pH值为3.0-8.0，在40-80℃条件下进行酶解20-30min，酶解后在90-100℃处理2-5min使酶失活，所述复合酶是由纤维素酶和果胶酶按1：1-2的质量比混合而成的。5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中MCI-GEI小孔树脂柱采用加压处理，压力为0.1-0.5MPa。6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（5）所得的山核桃叶总黄酮提取物采用高效液相色谱法测得提取物中总黄酮含量为96-98%。2CN107519234A说明书1/4页一种山核桃叶总黄酮提取物的制备工艺技术领域[0001]本发明属于中药或天然药物化学领域，涉及一种总黄酮的制备工艺，特别涉及一种利用酸解、酶解后的山核桃叶总黄酮的制备工艺。背景技术[0002]黄酮类化合物是一种天然存在的有机化合物。在自然界中，黄酮类化合物广泛存在于多种植物的器官（如种子、花、果实、和叶子）和其他中药材原料中，例如回心草、甜茶、金莲花、益母草、银杏叶、山楂、甘蔗、板栗花、蜂胶等里面都含有丰富的黄酮类化合物。目前，黄酮类化合物的研究已经非常广泛而深入，其生理及药理作用和活性研究也相当深入。有文献表明，黄酮类化合物有抗炎镇痛、抗过敏、扩张血管、抗氧化、抗心律失常、改善微循环、抗脂肪肝、防止动脉硬化、抗病毒、降血脂、减少糖尿病并发症、协同增进抗肿瘤药物疗效等药理作用。作为一种天然存在的有机化合物，其在治疗心血管疾病领域有着很重要的地位。故从天然植物和中药材原料中提取、分离纯化黄酮类化合物，进而进行有效地药理实验研究是一项极有必要性和有意义的工作。[0003]目前实验室多采用聚酰胺树脂法