一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107569541A(43)申请公布日2018.01.12(21)申请号201710747846.5(22)申请日2017.08.28(71)申请人付林春地址042300山西省临汾市大宁县昕水镇上吉亭村56号(72)发明人付林春(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人王哲(51)Int.Cl.A61K36/704(2006.01)A61P39/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺，将水辣蓼用碱溶液浸泡20-40min，沥干，然后用80-90℃的醋液温煮10-20min，将经过煮制后的水辣蓼放置于烘箱中在70-75℃下烘焙4-5h后粉碎，取20目以上的水辣蓼粉末，于40-70℃温度下，在管式连续动态逆流超声提取设备中提取，得到水辣蓼提取液；将提取液以200目滤膜过滤，滤液利用截留分子量为10-15K道尔顿的超滤膜过滤得到超滤液；将超滤液在70℃条件下，真空浓缩，得到浓缩液；浓缩至相对密度为1.05-1.15；将浓缩液利用加压MCI-GEI小孔树脂柱纯化；将收集的洗脱液先在62-67℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为1.2-1.5，浓缩液经真空冷冻干燥，即得水辣蓼总黄酮提取物。本发明具有操作简单、效率高、能耗低、产品纯度高等优点。CN107569541ACN107569541A权利要求书1/1页1.一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺，其特征在于是通过如下技术方案实现的：（1）将水辣蓼用碱溶液浸泡20-40min，沥干，然后用80-90℃的醋液温煮10-20min，将经过煮制后的水辣蓼放置于烘箱中在70-75℃下烘焙4-5h后粉碎，取20目以上的水辣蓼粉末，于40-70℃温度下，在管式连续动态逆流超声提取设备中提取，得到水辣蓼提取液；提取溶剂为纯化水，提取时间为20-40min；（2）将步骤（1）所得提取液以200目滤膜过滤，滤液利用截留分子量为10-15K道尔顿的超滤膜过滤得到超滤液；（3）将步骤（2）超滤液在70℃条件下，真空浓缩，得到浓缩液；浓缩至相对密度为1.05-1.15；（4）将步骤（3）所得浓缩液利用加压MCI-GEI小孔树脂柱纯化，小孔树脂柱的柱内径与柱高的比值为1:（6-10）；纯化过程：先以纯化水为洗脱剂，洗脱1-3个柱体积，弃去；再以5-10%醇水溶液淋洗，洗脱1-2个柱体积，弃去；再以30-70%醇水溶液进行洗脱，洗脱2-4个柱体积，收集洗脱液；将步骤（4）收集的洗脱液先在62-67℃条件下减压浓缩，浓缩至相对密度为1.2-1.5，浓缩液经真空冷冻干燥，即得水辣蓼总黄酮提取物。2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中的碱溶液为0.05-0.1mol/L的碳酸钠溶液；所述醋液为1.015-1.030kg/L的竹醋液。3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（1）提取溶剂的用量为10-15倍水辣蓼粉末用量。4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（4）中MCI-GEI小孔树脂柱采用加压处理，压力为0.1-0.5MPa。5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤（5）所得的水辣蓼总黄酮提取物采用高效液相色谱法测得提取物中总黄酮含量为96-98%。2CN107569541A说明书1/3页一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺技术领域[0001]本发明属于中药或天然药物化学领域，涉及一种总黄酮的制备工艺，特别涉及一种利用连续动态逆流超声提取、超滤、小孔树脂纯化水辣蓼总黄酮的制备工艺。背景技术[0002]水辣蓼为蓼科植物水辣蓼（PolygonumhydropiperL.）的干燥全草，别名水蓼、辣蓼、虞蓼等。本品辛，温；具有祛风利湿、散瘀止痛、解毒消肿、杀虫止痒等功效。主要用于治疗痢疾、胃肠炎、腹泻、风湿性关节痛、跌打肿痛等症。水辣蓼在我国分布广泛，植物资源丰富。[0003]水辣蓼的主要化学成分有黄酮、挥发油、鞣质、三萜、糖苷等。现代药理研究证实：水辣蓼具有抗微生物、杀虫、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性，其中黄酮类化合物是其抗氧化作用的物质基础，也是控制药材质量的指标成分。[0004]水辣蓼在临床使用时多采用传统的水煎煮方式，提取条件剧烈，不仅不利于保持天然产物的构象及生物活性，且有效成分损失大。发明内容[0005]为了克服现有技术中存在的问题，本发明公开了一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺，本发明具有操作简单、效率高、能耗低、产品纯度高等优点。[0006]一种水辣蓼总黄酮提取物的制备工艺，是通过如下技术方案实现的：（1）将水辣蓼用碱溶液浸泡20-40min，沥干，然后用80-90