一种加氢催化剂装填方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107551959A(43)申请公布日2018.01.09(21)申请号201711036705.9(22)申请日2017.10.28(71)申请人上海迅凯新材料科技有限公司地址200008上海市虹口区长阳路235号七层7519室(72)发明人国海光孙海霞孙兵(74)专利代理机构上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙)31286代理人黄海霞(51)Int.Cl.B01J8/02(2006.01)C07C29/17(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种加氢催化剂装填方法(57)摘要本发明公开了一种加氢催化剂装填方法，采用分级装填，包括提供固定床反应器和两种不同大小规格的加氢催化剂，将大规格的加氢催化剂装填在所述固定床反应器的内腔的上部和下部，将小规格的加氢催化剂装填在所述固定床反应器的内腔的中部。本发明还公开了一种基于上述装填方法的1,4-丁炔二醇(BYD)高压加氢反应制备1,4-丁二醇(BDO)的方法，能够降低BYD高压加氢反应副产物丁醇及杂质的含量，减少BYD制备过程中的催化剂残留对BYD加氢催化剂的影响，延长BYD加氢催化剂的使用寿命。CN107551959ACN107551959A权利要求书1/1页1.一种加氢催化剂装填方法，其特征在于，提供固定床反应器和两种不同大小规格的加氢催化剂，将大规格的加氢催化剂装填在所述固定床反应器的内腔的上部和下部，将小规格的加氢催化剂装填在所述固定床反应器的内腔的中部。2.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其中，将大规格和小规格的加氢催化剂的混合物装填在所述固定床反应器的内腔的中部。3.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其中，所述大规格的加氢催化剂的粒度大小为5-8毫米，所述小规格的加氢催化剂的粒度大小为3-5毫米。4.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其中，所述内腔的上部和下部的体积比例为1:1-5。5.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其中，以重量百分数计，所述加氢催化剂包括40-45％的镍和55-60％的铝。6.根据权利要求5所述的加氢催化剂装填方法，其中，以重量百分数计，所述加氢催化剂包括42％的镍和58％的铝。7.根据权利要求5所述的加氢催化剂装填方法，其中，以重量百分数计，所述加氢催化剂包括小于5％的助剂，所述助剂包括钼、钛、铁、铬、钴、铌、锰、硼中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其中，所述两种不同大小规格的加氢催化剂是通过对混合的加氢催化剂进行筛分得到的。9.根据权利要求1所述的加氢催化剂装填方法，其特征在于，还包括对装填后的加氢催化剂进行活化，所述活化工艺包括：使碱性溶液从所述固定床反应器的底部进入所述固定床反应器，所述碱性溶液的空速为5-20h-1，活化温度为20-35℃，铝脱除量为所述加氢催化剂中含铝总质量的25-30％。10.根据权利要求9所述的加氢催化剂装填方法，其中，所述碱性溶液为质量浓度为0.3-2.0％的氢氧化钠去离子水溶液。11.一种1,4-丁炔二醇高压加氢反应制备1,4-丁二醇的方法，包括将1,4-丁炔二醇水溶液与氢气并流由固定床反应器的底部进入所述固定床反应器的内腔进行气-液-固三相加氢反应，其特征在于，所述固定床反应器的内腔采用如权利要求1-11任一项所述的加氢催化剂装填方法进行加氢催化剂的装填。12.根据权利要求11所述的加氢催化剂装填方法，其中，所述1,4-丁炔二醇水溶液的浓度为20-50wt％，所述1,4-丁炔二醇水溶液的重量空速为0.1-5h-1，所述氢气与所述1,4-丁炔二醇水溶液的氢液摩尔比为0.5-5，所述加氢反应温度为100-150℃，反应压力为25-30MPa。2CN107551959A说明书1/6页一种加氢催化剂装填方法技术领域[0001]本发明涉及1,4-丁二醇(BDO)的制备技术领域，具体地，涉及一种在固定床反应器中使用的加氢催化剂的装填方法，以及一种基于该装填方法的通过1,4-丁炔二醇(BYD)高压加氢反应制备BDO的方法。技术背景[0002]BDO是一种重要的精细化工产品，主要用于生产四氢呋喃(THF)、γ-丁内酯(GBL)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚氨酯(PU)、共聚多酯醚(COPEs)、聚四甲撑乙二醇醚、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。以PBT为例，近年来，PBT主要用于PBT改性、PBT拉丝、PBT拉膜、光纤护套等领域，在增强改性后可广泛应用于汽车制造、电子电气、仪器仪表、照明用具、家电纺织、机械和通讯等领域，此外，还用于合成维生素B6、农药、除草剂及溶剂、増湿剂、増塑剂、医药中间体、链增长剂和