一种抗炎消毒胶囊的指纹图谱的构建方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107688061A(43)申请公布日2018.02.13(21)申请号201710729307.9(22)申请日2017.08.23(71)申请人柳州市工人医院地址545005广西壮族自治区柳州市柳石路1号(72)发明人李锦燊吴洪文杨志杰曾瑜方芳(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113代理人周晟(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种抗炎消毒胶囊的指纹图谱的构建方法(57)摘要本发明旨在提供一种抗炎消毒胶囊的指纹图谱。用高效液相色谱法检测抗炎消毒胶囊的多指标成分，构建具有16个特征峰的色谱图，以6号峰作为参比峰，以计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。通过对抗炎消毒胶囊的指纹图谱的构建，提供一种有效可靠的抗炎消毒胶囊的质量控制方法及其应用。CN107688061ACN107688061A权利要求书1/1页1.一种抗炎消毒胶囊的指纹图谱，其特征在于：用高效液相色谱法检测抗炎消毒胶囊的多指标成分，构建具有16个特征峰的色谱图，以6号峰作为参比峰计算，所述共有峰的相对保留时间分别为：1号峰0.28-0.29，2号峰0.47-0.49，3号峰0.63-0.64，4号峰0.79-0.80，5号峰0.92-0.93，6号峰1.000，7号峰1.01-1.02，8号峰1.12-1.13，9号峰1.19-1.20，10号峰1.43-1.45，11号峰1.47-1.48，12号峰1.52-1.55，13号峰1.57-1.59，14号峰1.63-1.65，15号峰1.89-1.92，16号峰2.77-2.78。2.如权利要求1所述的指纹图谱，其特征在于：1、11号峰为肿节风特征峰，16号峰为穿心莲特征峰，3、10、12、15号峰为野菊花特征峰，5、9号峰为山银花特征峰，8号峰为肿节风与野菊花共有特征峰，2、4、6、7、13、14号峰为四味药材共有特征峰。3.如权利要求2所述的指纹图谱，其特征在于：所述的6号峰为绿原酸，10号峰为木犀草苷、11号峰为异嗪皮啶、16号峰为脱水穿心莲内酯。4.如权利要求1所述的指纹图谱，其特征在于：以6号峰作为参比峰计算，所述共有峰的相对峰面积分别为：1号峰0.120-0.147，2号峰0.094-0.105，3号峰0.135-0.151，4号峰0.190-0.218，5号峰0.076-0.108，6号峰1.000，7号峰0.178-0.189，8号峰0.124-0.139，9号峰0.188-0.201，10号峰0.072-0.080，11号峰0.068-0.104，12号峰0.134-0.148，13号峰0.690-0.742，14号峰0.519-0.564，15号峰0.078-0.082，16号峰0.037-0.049。5.如权利要求1-4任何一项所述的指纹图谱，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱为C18色谱柱；所述流动相的流速为1.0mL/min；柱温30℃；进样量20μL，检测波长254nm。6.如权利要求5所述的指纹图谱，其特征在于：所述高效液相色谱法采用的流动相为：以乙腈为流动相A，体积浓度0.4％的磷酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式；所述梯度洗脱方式为：0-20min，流动相A的体积百分数由1％变化至25％；20-35min，流动相A的体积百分数由25％变化至35％；35-50min，流动相A的体积百分数由35％变化至90％。7.如权利要求6所述的指纹图谱，其特征在于，所述高效液相色谱法还包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备：称取抗炎消毒胶囊样品内容物2g，置25ml容量瓶中，加50%甲醇15-20ml，超声处理20-40分钟，放冷，用50%甲醇加至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（2）混合对照品溶液的制备：精密精密称取绿原酸、木犀草苷、异嗪皮啶、脱水穿心莲内酯各2-10mg，分别置10mL容量瓶中，加50%甲醇制成对照品储备液；依次吸取5ml、1ml、1ml、1ml、1ml，置25mL容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；（3）HPLC指纹图谱的测定：吸取供试品溶液、对照品溶液各20ul，分别注入高效液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，以对照品的色谱峰相对保留时间和峰面积为1，计算供试品的相对保留时间和相对峰面积，即得到抗炎消毒胶囊HPLC指纹图谱。8.如权利要求1-7任何一项所述的指纹图谱在抗炎消毒胶囊或其浸膏半成品检测中的应用。2CN107688061A说明书1/5页一种抗炎消毒胶囊的指纹图谱的构建方法技术领域[0001]本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种抗炎消