禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108535378A(43)申请公布日2018.09.14(21)申请号201810325524.6(22)申请日2018.04.12(71)申请人韩超地址325027浙江省温州市鹿城区学院中路315号(72)发明人韩超胡贝贞侯建波陈瑶沈燕周秀锦陈祥准(74)专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司33211代理人于艳玲(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法(57)摘要本发明公开了一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法，本发明能够准确测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的残留量。禽蛋样品加乙腈提取目标物获得待净化液，待净化液经正己烷液液分配除脂和基质分散净化管净化，目标物在气相色谱-负化学源-串联质谱仪多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为保障禽蛋质量安全提供了新的检测方法。CN108535378ACN108535378A权利要求书1/1页1.一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测样品的提取：称取5.0-10.0g禽蛋样品，随后加入提取剂于15000r/min离心速度下均质提取1min，再加入盐析包剧烈振荡混匀，再于10000r/min高速离心后提取上层清液，在残余溶液中再次加入提取剂重复上诉步骤并合并所得清液，将所得清液置于40℃水浴中减压浓缩直至干燥，最后加入1.0-2.0mL提取剂复溶，获得待净化液；待净化液的净化：取步骤（一）中的1mL待净化液加入到基质分散净化管，涡旋混匀1min，在10000r/min速度下高速离心，取上层清夜经0.22μm滤膜过滤后得到待测样品溶液；标准溶液的配制：配制氟虫腈和酰胺氟虫腈标准工作溶液，该标准工作溶液浓度梯度分别为1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL，并1315在各标准工作溶液中加入浓度为20.0ng/mL的C2,N2-氟虫腈作为内标物，形成混合标准工作溶液；待测样品溶液的检测：将步骤（三）中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在气相色谱-负化学源-串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中目标物的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中目标物的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的各种目标物的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算，氟虫腈和酰胺氟1315虫腈均以C2,N2-氟虫腈为内标采用内标法定量，获得待测样品溶液中目标物的浓度。2.根据权利要求1所述的一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（一）中的提取溶剂为乙腈。3.根据权利要求1所述的一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（二）中的基质分散净化管为WEL-QC-1202型基质分散净化管。4.根据权利要求1一种禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法，其特征在于：所述的步骤（四）中气相色谱-串联质谱仪的检测参数为：色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：在60℃下保持1min，采用30℃/min的速度加温至200℃，再采用15℃/min的速度升温至300℃，并保持5min；进样量：1μL；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999%；进样量口温度：240℃；离子源：化学源负离子模式（NCI）；甲烷作反应气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；源温度：200℃；接口温度：250℃；扫描模式：MRM模式，其离子对及碰撞能量如下，氟虫腈，母离子366m/z，子离子250，1315318m/z，碰撞电压为10，6eV；C2,N2-氟虫腈，母离子370m/z，子离子252，322m/z，碰撞电压为10，6eV；酰胺氟虫腈，母离子409.9m/z，子离子253，339.9m/z，碰撞电压为18，6eV。2CN108535378A说明书1/5页禽蛋中氟虫腈及其代谢产物酰胺氟虫腈的气相色谱-负化学源-串联质谱检测方法技术领域[0001]本发明属于食品检测领域，涉及QuEChERS提