一种石墨烯薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108975316A(43)申请公布日2018.12.11(21)申请号201811120382.6(22)申请日2018.09.26(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人金利华白利峰刘国庆冯建情李成山张平祥(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种石墨烯薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：一、将氧化石墨烯加入到混合溶剂中溶解得前驱液；二、向前驱液中加入金属进行光催化的弱还原反应，再经静置后分层后得到弱还原石墨烯胶体；三、将弱还原石墨烯胶体涂布在基底上得到附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜；四、将附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜进行还原，再经干燥后得石墨烯薄膜。本发明将氧化石墨弱光催化还成弱还原石墨烯，再还原成石墨烯薄膜，由于弱还原石墨烯上还保留部分含氧集团，具有自组装能力，保证了弱还原石墨烯胶体的有序性，改善了石墨烯薄膜的质量，减少了干燥过程中石墨烯薄膜的收缩团聚，避免了石墨烯薄膜的破坏，扩大了石墨烯薄膜的尺寸范围。CN108975316ACN108975316A权利要求书1/1页1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氧化石墨烯加入到混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～2mg/mL；步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入球形金属颗粒或片状的金属，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行光催化的弱还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；所述金属为锌、铜、钛或Ti6Al4V；步骤三、将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在基底上，得到附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜；步骤四、将步骤三中得到的附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜置于密闭容器中，然后加入氢碘酸进行还原反应，再经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶剂由水与乙醇按照(1～5):5的体积比混合而成，或者由水与甲醇按照(1～5):5的体积比混合而成。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂由水与乙醇按照3:5的体积比混合而成。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述涂布的方法为旋涂法或真空抽滤法。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂法采用的旋涂速度为500rpm～3000rpm，时间为30s～60s。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述基底为玻璃、Si片、Al箔、PET或者微孔滤膜。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述还原反应的温度为90℃～100℃，时间为0.5h～1h。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥的温度为120℃～180℃，时间为0.5h～2h。2CN108975316A说明书1/5页一种石墨烯薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的制备方法。背景技术[0002]石墨烯是由单层碳原子组成六角形紧密堆积的二维晶体，具有高导电率、高透光率、优良的力学强度和化学稳定性等优点，因此石墨烯二维组装膜在电子器件领域、纳滤膜等领域具有广阔的应用前景。[0003]目前研究人员可采用多种方法制备出高质量的石墨烯，例如机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、晶体外延生长法等，然后采用抽滤法、旋涂法、喷射涂敷法、LB膜法等将石墨烯制备成石墨烯纸或者薄膜。上述石墨烯薄膜的制备过程中，大多以氧化石墨烯为原料，但在制备工艺的溶剂挥发过程中，氧化石墨烯薄膜很容易收缩团聚，造成薄膜表面的不完整，如果直接以石墨烯为原料，不仅对石墨烯尺寸的均匀性要求较高，且制备过程中石墨烯基本无自组装能力。最常采用的氧化还原法以石墨为原料，具有工艺简单、成本低、可以大规模生产的优点，但采用该方法得到的氧化石墨烯和石墨烯粉体尺寸较小、且易于团聚，不易于应用，不能进一步制备大尺寸的石墨烯组装体，以调控石墨烯性能，扩大石墨烯的应用范围。因此需要发展一种简单、有效的石墨烯薄膜的制备方法。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有