高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369389A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811561580.6C07C69/587(2006.01)(22)申请日2018.12.20C11C3/04(2006.01)C11C1/08(2006.01)(71)申请人燕园泽龙（涿鹿）生物科技有限公司C11C1/10(2006.01)地址075600河北省张家口市涿鹿县科技园区(72)发明人郭春寅郭璐(74)专利代理机构石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙)13128代理人黄辉本(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C67/58(2006.01)C07C67/48(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺，属于不饱和脂肪酸的制备技术领域。包括以下步骤：（1）检测与预处理：对原料油进行理化指标检测，并做准备处理（2）对原料油进行乙酯化（3）短程蒸馏一次提纯（4）冷冻结晶（5）短程蒸馏二次提纯得到高纯度α-亚麻酸乙酯精品，α-亚麻酸含量≥83%。本发明工艺能耗低、生产成本低、环境污染小、能够进行大规模、连续化工业生产，所生产的α-亚麻酸乙酯纯度高、产量高、几乎无溶剂残留、色泽清澈、品质优越、保质期长。CN109369389ACN109369389A权利要求书1/1页1.一种高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）检测与预处理：对购入的原料油进行理化指标的检测，并做准备处理；（2）对原料油进行乙酯化：①在酯化罐中打入原料油，之后加入原料油重量20%-100%的无水乙醇和原料油重量2‰-5‰乙醇钠溶液作为催化剂，温度加热至70-80℃，反应时长为0.5-1小时；②反应结束后，加入原料油重量1%-5%水使催化剂失活；③沉淀后，放出甘油、多余的乙醇及水；（3）短程蒸馏一次提纯：将乙酯化后产物送入短程蒸馏设备，先经过二级薄膜蒸发器蒸馏，祛除多余的乙醇、水、甘油后，产物再进入二级降膜蒸发器提纯，祛除未酯化的油脂及杂质，得α-亚麻酸乙酯，得料率可达95%以上；（4）冷冻结晶：将脂肪酸乙酯经过冷冻结晶,祛除饱和脂肪酸酯杂质；（5）短程蒸馏二次提纯：将冷冻结晶后产物第二次送入短程蒸馏设备，先经过二级设备（薄膜蒸发器）蒸馏，祛除微量残留的乙醇、水，提纯后的产物再进入二级设备（降膜蒸发器）分离，祛除杂质、色素，获得α-亚麻酸乙酯，α-亚麻酸乙酯含量≥83%。2.根据权利要求1所述的α-亚麻酸乙酯的制备工艺，其特征在于：原料油为含亚麻酸的植物油。3.根据权利要求2所述的α-亚麻酸乙酯的制备工艺，其特征在于：原料油为紫苏油、亚麻籽油或牡丹籽油。2CN109369389A说明书1/4页高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及不饱和脂肪酸的制备技术领域，具体为α-亚麻酸乙酯的制备技术领域。背景技术[0002]α-亚麻酸即十八碳多烯酸，是ω-3系列不饱和脂肪酸的一种，属于人体所必需的重要营养素，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分。α-亚麻酸对促进婴幼儿脑部发育、预防心脑血管疾病、降低血压、调解血脂、延缓衰老、抗过敏、抑制癌症的发生和转移等方面具有明显功效。在获取渠道方面，α-亚麻酸既不能被人体自身合成，又无法通过其他营养素来合成，必须依靠膳食获得。在吸收摄入方面，游离状态下的α-亚麻酸稳定性差，有一定刺激性，不利于直接摄入，需要通过酯化等技术处理制成α-亚麻酸乙酯以便人体摄入。在储存方面，由于α-亚麻酸分子中存在三个共轭双键具有极强的还原性，在高温、富含氧分、紫外线照射等环境下极易氧化，使功能失效，因此α-亚麻酸须在高密封、低温、避光的环境下保存。[0003]中国专利CN103951560A公布了一种采用柱层析技术提纯α-亚麻酸乙酯的方法，该方法提取率高，但是能耗较高，产量低，适用于实验室提纯，不适用于工业化规模生产；中国专利CN1429810A公布了一种采用二氧化碳超临界萃取生产α-亚麻酸乙酯的方法，该法无溶剂残留，提纯率高，但能耗较高，产品易氧化，难制备高品质产品，不利于工业化推广；中国专利CN1317477A公布了一种通过尿素包合、酸酯化、柱层析分离等环节生产α-亚麻酸乙酯的方法，该法可用于规模生产纯度较高的α-亚麻酸乙酯，但反应时间长、能耗高、污染大，不适应现代绿色环保的发展趋势。综上所述，柱层析、超临界萃取等分离技术对设备要求较高，耗能高，不便于产业化生产；尿素包合需要添加尿素纯溶液，分离效果有限。发明内容[0004]本发明要解决的技术问