高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111302940A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010269550.9(22)申请日2020.04.08(71)申请人燕园泽龙（涿鹿）生物科技有限公司地址075000河北省张家口市涿鹿县科技园区(72)发明人郭春寅(74)专利代理机构石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙)13128代理人黄辉本(51)Int.Cl.C07C67/54(2006.01)C07C69/587(2006.01)C11C3/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，属于不饱和脂肪酸的制备技术领域，包括以下步骤：（1）检测与预处理，对原料油进行理化指标的检测并做预处理（2）多级降膜蒸馏处理祛除残留的水和乙醇、饱和脂肪酸、油酸乙酯及亚油酸乙酯（3）短程蒸馏提纯得到成品α-亚麻酸的得料率达80%以上。本发明经过优化工艺，无需增加设备，即可得到高纯度的α-亚麻酸乙酯，所生产的α-亚麻酸乙酯纯度高、产量高、几乎无溶剂残留、色泽清澈、品质优越、保质期长。CN111302940ACN111302940A权利要求书1/1页1.一种高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）检测与预处理：对购入的原料油进行理化指标的检测，并做准备处理；（2）对原料油进行乙酯化处理：①在酯化罐中打入原料油，之后加入原料油重量20%-70%的无水乙醇和原料油重量2‰-5‰氢氧化钠溶液作为催化剂，温度加热至70-80℃，反应时长为0.5-1小时；②反应结束后，加入原料油重量1%-5%水使催化剂失活；③沉淀后，放出甘油、多余的乙醇及水；（3）多级降膜蒸馏处理：①乙酯化的半成品导入一级降膜蒸发器内，经蒸馏温度120～150℃、压强100～50Pa，祛除步骤（2）处理后残留的水和乙醇；②将蒸馏后的半成品导入二级降膜蒸发器内，经蒸馏温度150～170℃、压强50～20Pa，祛除饱和脂肪酸杂质；③将蒸馏后的半成品导入三级降膜蒸发器内，经蒸馏温度170～180℃、压强20～10Pa，祛除油酸乙酯杂质；将蒸馏后的半成品导入四级降膜蒸发器内，经蒸馏温度180～190℃、压强10～5Pa，祛除亚油酸乙酯杂质；（4）短程蒸馏提纯：将经过步骤（3）多级降膜蒸馏处理后的半成品导入短程蒸馏设备里，经蒸馏温度190～200℃、压强1～0.1Pa，祛除未酯化的油脂、色素及杂质，获得高纯度α-亚麻酸乙酯，得料率达80%以上。2.根据权利要求1所述的高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，其特征在于：在步骤（3）中，工序①中祛除的水和乙醇占进料量的5%；工序②中祛除的饱和脂肪酸占进料量的10%-25%；工序③中祛除的油酸乙酯占进料量的10%-25%；工序中祛除的亚油酸乙酯占进料量的10%-25%。3.根据权利要求2所述的高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，其特征在于：在步骤（4）中，祛除的未酯化的油脂、色素及杂质占进料量的1%-5%。4.根据权利要求1所述的高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述原料油为含亚麻酸的植物油。5.根据权利要求4所述的高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述原料油为紫苏籽油、亚麻籽油或牡丹籽油。2CN111302940A说明书1/4页高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法技术领域[0001]本发明属于不饱和脂肪酸技术领域，尤其涉及一种高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法。背景技术[0002]a-亚麻酸是人们必须的营养素之一，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分，对人体的健康有重要的意义。α-亚麻酸对促进婴幼儿脑部发育、预防心脑血管疾病、降低血压、调解血脂、延缓衰老、抗过敏、抑制癌症的发生和转移等方面具有明显功效。在获取渠道方面，人体自身无法合成，需要经过其它途径补充。在吸收摄入方面，游离状态下的α-亚麻酸稳定性差，有一定刺激性，不利于直接摄入，需要通过酯化等技术处理制成α-亚麻酸乙酯以便人体摄入。在储存方面，由于α-亚麻酸分子中存在三个共轭双键具有极强的还原性，在高温、富含氧分、紫外线照射等环境下极易氧化，使功能失效，因此α-亚麻酸须在高密封、低温、避光的环境下保存。[0003]中国专利CN109369389A公布了一种高纯度α-亚麻酸乙酯的制备工艺，该方法提取率高，需要经过酯化反应、短程蒸馏、冷冻结晶及短程蒸馏二次提纯，能耗较高，所需设备较多，不利于工艺成本的控制。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种高纯度α-亚麻酸乙酯的生产方法，旨在解决上述现有技术中存在的能耗高、设备成本难控制等问题。[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高纯度α-亚麻