一种高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105968010A(43)申请公布日2016.09.28(21)申请号201610309794.9(22)申请日2016.05.11(71)申请人常州海克莱化学有限公司地址213127江苏省常州市新北区春江镇魏化路2号(72)发明人赵宁卞炳坤屠谷郦兴苏良科(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人王美华任晓岚(51)Int.Cl.C07C69/54(2006.01)C07C67/26(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺(57)摘要本发明提供了一种制备高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，在纯化过程中增加了精馏过程，并在精馏过程相转变的过程中通过喷淋的方式补加阻聚剂，同时控制塔顶的真空度和操作温度，杜绝了丙烯酸羟基乙酯在精馏塔内的暴聚，从而达到操作稳定、能够有效防止聚合，提高产品质量，进而提高丙烯酸羟基乙酯产品纯度的目的。CN105968010ACN105968010A权利要求书1/2页1.一种高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺步骤如下：(1)反应原料准备通过真空机组将反应釜抽成真空，真空条件下将丙烯酸、催化剂、阻聚剂抽入反应釜内，完成后保证反应釜内真空度为-0.99Mpa～0.75Mpa；计量罐经氮气置换后加入环氧乙烷，保证氧气/氮气体积比为0.01％～0.25％；(2)加成反应在反应釜内一次性加入计量的丙烯酸，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用蒸气加热，然后从计量罐中滴加环氧乙烷，使之在反应釜内发生反应生成丙烯酸羟基乙酯，反应式为：(3)脱重真空条件下，采用薄膜蒸发器脱重得到一次蒸馏产品，催化剂和重组份从薄膜蒸发器底部进入残液罐；(4)精馏制得高纯度丙烯酸羟基乙酯步骤(3)脱重得到的一次蒸馏产品进入精馏塔进行真空精馏提纯操作，精馏时，在相转变的过程中通过喷淋的方式将阻聚剂加入一次蒸馏的丙烯酸羟基乙酯中，并加入阻聚空气，同时控制精馏塔塔顶的真空度、操作温度和回流比，通过精馏塔塔顶出料得到高纯度丙烯酸羟基乙酯，塔釜内含有丙烯酸羟基乙酯及部分重组分的精馏残液，再经过二次精馏提纯分离丙烯酸羟基乙酯及精馏残液，精馏残液送入残液处理装置；(5)残液处理残液处理采用薄膜蒸发器进行处理，回收残液中的丙烯酸羟基乙酯。2.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所述的催化剂、阻聚剂与丙烯酸的质量百分比分别为0.5×10-2～2×10-2和4.5×10-4～3×10-4。3.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所述的催化剂选自丙烯酸铬、氯化铬、乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、丙烯酸铬、氯化铁、铁粉、甲酸铁、丙烯酸铁中的一种或几种。4.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所述的阻聚剂选自对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚、硫代二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚、对羟基苯甲醚中的一种或多种。5.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(2)所述滴加的环氧乙烷与丙烯酸的摩尔比为1.02～1.06：1。6.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(2)所述的蒸汽加热温度为70℃～90℃。7.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(4)所述的真空度为：0.45～0.5Kpa，塔顶操作温度为：80～85℃，真空塔回流比为：1.1～1.2。2CN105968010A权利要求书2/2页8.如权利要求1所述的高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺，其特征在于：步骤(4)所述的精馏塔采用大孔穿流塔板，塔釜为强制循环再沸器。3CN105968010A说明书1/5页一种高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及丙烯酸羟酯的制备工艺领域，具体涉及一种高纯度丙烯酸羟基乙酯的制备工艺。背景技术[0002]丙烯酸羟基乙酯是由丙烯酸和环氧乙烷酯化反应而生成的，是一种无色透明易流动液体，与水混溶，溶于普通有机溶剂。因其羰基α与β位置有不饱和的双键结构及带有羟基，性质极其活泼，容易聚合，由于具有两级固化反应功能，是目前国际上研究较多、价值最大的特种丙烯酸酯之一。其应用范围相当广泛，主要用于微电子、表面涂层材料、胶粘剂和密封剂、涂料、纺织和纤维、纸品和油墨、皮革、压敏胶以及液晶配向层材料中。[0003]丙烯酸羟基乙酯的合成可以采用如下几种合成工艺路线：开环反应法、直接酯化法、酯交换法、酰氯酯化法、二元醇碳酸酯与(甲基)丙烯酸反应等方