氨苄西林和/或氨苄西林钠中特戊酸的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109490439A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811394869.3(22)申请日2018.11.21(71)申请人成都倍特药业有限公司地址610041四川省成都市高新区高朋大道15号(72)发明人陈礼莉吕清慧马惠玲(74)专利代理机构成都华风专利事务所(普通合伙)51223代理人杜朗宇苟铭(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图3页(54)发明名称氨苄西林和/或氨苄西林钠中特戊酸的检测方法(57)摘要本发明公开了氨苄西林和/或氨苄西林钠中残留特戊酸的检测方法，采用气相色谱法对待检样品进行检测，根据色谱结果定性或定量，色谱条件包括：色谱柱采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱或与其相似或同等极性的色谱柱，检测器采用FID检测器；柱温升温程序为：初始温度60℃，以20℃/min的速率升至180℃保持5min，再以20℃/min的速率升至200℃，保持3min。本发明检测方法操作简单，专属性强，峰形良好，灵敏度高，准确度和重现性好，结果可靠，可实现特戊酸的快速分析，能够满足工艺过程中的杂质监控及成品中的杂质控制要求。CN109490439ACN109490439A权利要求书1/1页1.氨苄西林和/或氨苄西林钠中杂质的检测方法，其特征在于，采用气相色谱法对待检样品进行检测，根据色谱结果定性或定量，色谱条件包括：色谱柱：以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的色谱柱，或与其相近或同等极性的色谱柱；检测器：FID检测器；柱温升温程序为：初始温度60℃，以20℃/min的速率升至180℃保持5min，再以20℃/min的速率升至200℃，保持3min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质为特戊酸。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱规格为30m×0.320mm，1.00μm。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，柱流量为1.0mL/min。5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，进样口温度为200℃，进样量为1～2μL。6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，进样方式采取直接进样，进样模式采用分流模式，分流比为1∶1。7.根据权利要求l或2所述的检测方法，其特征在于，检测器温度为250℃，H2流速为40mL/min，空气流速为400mL/min。8.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下内容：(1)采用液液萃取法对供试品进行前处理；(2)制备对照品溶液；(3)将对照溶液进样检测；(4)将供试品溶液进样检测。9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，制备供试品溶液或/和对照品溶液的步骤为：将样品用稀释剂溶解并稀释到指定浓度后，用低沸点的有机溶剂萃取，取有机相即得。10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为0.2～0.4％(V/V)磷酸水溶液，所述低沸点的有机溶剂选自正己烷、环己烷、乙醚、异丙醚和甲基叔丁基醚中的一种或几种。2CN109490439A说明书1/11页氨苄西林和/或氨苄西林钠中特戊酸的检测方法技术领域[0001]本发明涉及氨苄西林和/或氨苄西林钠中杂质检测领域，特别是涉及氨苄西林和/或氨苄西林钠中特戊酸的检测方法。背景技术[0002]氨苄西林钠属于青霉素一类的抗生素类药，可以用于肌内注射或者静脉注射。主要用以治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染、胃肠道感染、尿路感染、皮肤、软组织感染、脑膜炎、败血症、心内膜炎等。[0003]氨苄西林作为氨苄西林钠重要的起始物料，根据氨苄西林的生产工艺可知，氨苄西林中可能会有少量的特戊酸残留。为保证氨苄西林钠的安全性和有效性，需对其起始物料氨苄西林中残留的特戊酸进行检测。氨苄西林中残留的特戊酸的测定方法未见国内外文献报道。发明内容[0004]本发明提供的氨苄西林和/或氨苄西林钠中杂质的检测方法，采用气相色谱法对待检样品进行检测，根据色谱结果定性或定量，色谱条件包括：[0005]色谱柱：以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱或与其相似或同等极性的色谱柱；[0006]检测器：FID检测器；[0007]柱温升温程序为：初始温度60℃，以20℃/min的速率升至180℃保持5min，再以20℃/min的速率升至200℃，保持3min。[0008]所述杂质为合成等工艺过程中引入的杂质，包括反应物、中间体、副产物、试剂、溶剂、催化剂等。[0009]进一步地，所述杂质为特戊酸。[0010]进一步地，所述色谱柱规格为30m×0.320mm，1.00μm。[0011]在本发