坑-孔复合微纳结构多聚糖微球及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109517225A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201811414182.1C08L91/06(2006.01)(22)申请日2018.11.26C08L91/00(2006.01)C08K3/16(2006.01)(71)申请人温州生物材料与工程研究所B01J13/14(2006.01)地址325000浙江省温州市龙湾区高新技C08J3/24(2006.01)术开发区新三路16号高新大厦A61L24/08(2006.01)(72)发明人石长灿席光辉冯亚凯陈浩A61L24/00(2006.01)刘雯杨啸(74)专利代理机构天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙)12231代理人陆艺(51)Int.Cl.C08L5/08(2006.01)C08L5/04(2006.01)C08L1/28(2006.01)C08L5/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称坑-孔复合微纳结构多聚糖微球及制备方法(57)摘要本发明公开了一种坑-孔复合微纳结构多聚糖微球及制备方法，该方法包括如下步骤：(1)配制多聚糖水溶液；(2)将乳化剂加入油相中制备含乳化剂的油相；将多聚糖水溶液滴加到含乳化剂的油相中，搅拌乳化，得到均匀乳液；(3)将多价金属交联剂溶于超纯水配成交联剂水溶液，将交联剂水溶液，滴加到均匀乳液中；(4)用正己烷或石油醚加入到步骤(3)获得的液体中，溶液分层后倒出上层油相层，保留水相，清洗水相，冻干，得到坑-孔复合微纳结构多聚糖微球。(1)本发明的微球，表面具有微米级的凹坑，坑内表面又有纳米级的细孔；粒径分布均匀，孔隙率高，吸水率高，吸附性强。具有良好的生物相容性，在20s～50s内能够有效完成止血。CN109517225ACN109517225A权利要求书1/1页1.坑-孔复合微纳结构多聚糖微球的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)将天然多聚糖溶到超纯水中，配成质量浓度为2％～10％的多聚糖水溶液；(2)将乳化剂加入油相中，使乳化剂的质量分数为0.4％-5％，在40-80℃，搅拌溶解，得含乳化剂的油相；在室温下将所述多聚糖水溶液滴加到含乳化剂的油相中，搅拌乳化，得到均匀乳液；所述含乳化剂的油相和多聚糖水溶液的质量比为(10-3):1；(3)将多价金属交联剂溶于超纯水配成质量浓度为20％～30％的交联剂水溶液，将交联剂水溶液，滴加到搅拌下的步骤(2)获得的均匀乳液中，所述交联剂水溶液和均匀乳液的体积比(2-5):10，滴完后继续搅拌反应2～12h；(4)用相当于步骤(3)获得的液体体积3～10倍的正己烷或石油醚加入到步骤(3)获得的液体中，溶液分层后倒出上层油相层，保留水相，用正己烷或石油醚清洗水相；再用乙醇清洗，冻干，得到坑-孔复合微纳结构多聚糖微球。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述天然多聚糖为取代度:≥80％，粘度为10-80mPa.s的羧甲基壳聚糖、粘度为1500-4500mPa.s羧甲基纤维素、重均分子量为50000-100000的羧甲基葡聚糖、重均分子量为100000-500000透明质酸钠和粘度100-200mpa.s海藻酸钠至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)所述油相为液体石蜡、植物油、正己烷中的至少一种，所述植物油为花生油，大豆油或菜籽油。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述乳化剂为司盘85、司盘80、司盘60、吐温-80、吐温-60和TritonX-100中至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述多价金属交联剂为CaCl2、ZnCl2、CuCl2或FeCl3中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)的搅拌乳化的速率为500～800rpm，搅拌时间为1～4h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)的搅拌速率为300～500rpm。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)为：用相当于步骤(3)获得的液体体积3～10倍的正己烷或石油醚加入到步骤(3)获得的液体中，溶液分层后倒出上层油相层,保留水相，再用相当于水相体积3～10倍的正己烷或石油醚清洗水相1-3次；再用相当于水相体积3～10倍的乙醇清洗2-4次，冻干，得到坑-孔复合微纳结构多聚糖微球。9.权利要求1-8之一的方法制备的坑-孔复合微纳结构多聚糖微球。2CN109517225A说明书1/7页坑-孔复合微纳结构多聚糖微球及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种坑-孔复合微纳结构多聚糖微球及制备方法，属于高分子材料制备技术领域。背景技术[0002]天然高分子多糖具有资源丰富、绿色无污染、生物相容性好，可生物降解的优点，拥有多孔结构的高分子