具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112010258A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010919184.7(22)申请日2020.09.04(71)申请人南京邮电大学地址210046江苏省南京市栖霞区文苑路9号(72)发明人张雪花解经纬王倩胡芳仁张伟(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人赵淑芳(51)Int.Cl.B81B7/04(2006.01)B81C1/00(2006.01)H01L51/52(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，通过改进的溶胶‑凝胶技术制备了有机‑无机复合薄膜材料，通过紫外软压印技术和二次旋涂法制备了微透镜上的微纳结构阵列，本发明将有机无机复合薄膜与微纳结构阵列结构相结合，使用紫外软压印方法得到的微纳结构阵列轮廓清晰，微纳结构阵列基本保持了模板上的形状，排列规则整齐，并没有发生大的改变，整体均匀性良好，表面光滑，没有多余的杂质，单个微透镜形貌良好，无范围性明显的缺陷，将微纳结构阵列与OLED器件相结合后，对于器件的电流效率有了较为明显的提升。CN112010258ACN112010258A权利要求书1/2页1.一种具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为有机前驱物，钛酸正四丁酯作为无机前驱物，搅拌混合后后通过溶胶凝胶法制备有机无机改性硅酸盐材料溶胶；(2)在溶胶中加入双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦光引发剂，并在暗室室温下搅拌均匀得到有机无机改性硅酸盐复合薄膜材料；(3)将聚二甲基硅氧烷的前驱物与固化剂混合，充分搅拌后，静置直到所有气泡消失，得到PDMS胶体；(4)将步骤(3)的PDMS胶体倒在预处理后的AAO模板上，放入真空蒸箱中，完全固化后将其从模板上揭下，获得PDMS模板；(5)以聚萘二甲酸乙二醇酯作为衬底，将步骤(2)制备的有机无机改性硅酸盐复合薄膜材料分散滴在衬底上，采用旋涂法将有机无机改性硅酸盐材料制成薄膜；(6)将步骤(3)中制得的PDMS模板按压在(5)中制得薄膜上，压印后进行紫外曝光，完全固化后，将PDMS模板从薄膜上揭下，得到具有微纳结构阵列薄膜；(7)微纳结构阵列薄膜吸附在匀胶机上，将步骤(2)中制备的有机无机改性硅酸盐复合薄膜材料滴加在微纳结构阵列薄膜中心处，采用旋涂法旋涂，形成一层薄膜覆盖在微纳结构阵列上，进行紫外固化后进行烘干，得到双层微纳结构阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛酸四正丁酯，γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷摩尔比为1:1:1-3:2:2，搅拌时间为24-27小时小时。3.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦质量占混合溶液总质量的4％，搅拌时间是0.5-1小时。4.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中聚二甲基硅氧烷(PDMS)的前驱物与其固化剂混合的比例为10:1-9：2，静置时间为15-30分钟。5.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中AAO模板的预处理过程为：首先将AAO模板浸泡在1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷与无水乙醇、乙酸的混合物中，然后放在冰箱中冷藏，冷藏完毕后将整体放到烘箱中加热。6.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中AAO模板为微纳结构阵列为对称型双通AAO模板，孔洞形状均为正圆形状，排列方式为六角密排，孔径均一，内部孔道笔直平行不交叉，孔中心间距为450nm，孔径为170nm，孔径长度为40～60μm。7.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中旋涂时间为60-80秒，旋涂速率为1200-1800转/分钟。8.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中压印压力为10000Pa，压印时间为15-30分钟分钟，紫外光曝光波长为365nm，在365nm波长处的辐射强度为900mW/cm3，固化时间为20-40分钟。2CN112010258A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的具有微纳结构阵列的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中旋涂时间为60-80秒，旋涂