一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109633047A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201910135995.5(22)申请日2019.02.20(71)申请人山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址266002山东省青岛市市南区瞿塘峡路70号(72)发明人周龙龙薛秋红辛学谦郭兵项海波孙忠松牛增元(74)专利代理机构青岛海昊知识产权事务所有限公司37201代理人王铎(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法(57)摘要本发明公开了一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，包括以下步骤：制备标准溶液，利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对其检测，得保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与响应值之间对应的标准曲线；取样品进行预处理，得到上机检测试样，利用所述全二维气相色谱-飞行时间质谱仪在相同的条件下对其进行检测，得保留时间和响应值；将样品保留时间和响应值与标样进行比对和计算，以确定样品中的塑化剂的种类和含量。本发明具有前处理简单、分离能力强、分离效果好、定性和定量准确、抗干扰能力强、分辨率高等特点，适合复杂体系的分析研究，解决了含有多种塑化剂异构体组分同时检测的问题，覆盖了目前绝大多数塑化剂种类，实现不同异构体之间的完全分离。CN109633047ACN109633047A权利要求书1/2页1.一种同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备标准溶液，利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对其检测，得保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与响应值之间对应的标准曲线；（2）取样品进行预处理，得到上机检测试样，利用所述全二维气相色谱-飞行时间质谱仪在与步骤（1）相同的条件下对其进行检测，得保留时间、离子碎片信息和响应值；（3）将步骤（2）中获得的样品保留时间和碎片信息与步骤（1）中标样的保留时间和碎片信息进行比对，以定性检测塑化剂的种类；（4）将步骤（2）中获得的样品的响应值，代入步骤（1）标准曲线所得到的回归方程中，计算确定样品中的塑化剂含量。2.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于所述步骤（2）中的样品预处理方法包括以下步骤：将样品粉碎后混匀，称取1.0g加入10mL正己烷，常温下超声提取30min，静置样品至完全沉淀后，移取5mL上清液至离心管；然后加入0.2g石墨化碳黑和0.1g无水硫酸镁，涡旋震荡3~5min，以4000r/min离心5~10min，取上清液进行上机处理。3.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于所述全二维气相色谱的检测条件为：色谱柱，一维柱：DB-5MS（30m*0.25mm，0.25um，美国J&K公司）；二维柱：BPX-50（1.46m*0.1mm，0.1um，澳大利亚SGE公司）；进样口温度300℃，传输线温度290℃；载气：氦气（纯度≥99.999%）；载气流速：1.2mL/min；进样量：1uL；不分流进样；一维柱程序升温：初始温度50℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；最后以5℃/min升温至305℃，保持5min；二维炉温补偿温度：5℃，调制解调器补偿温度：15℃；调制周期：4s，热吹时间1s；以目标化合物色谱保留时间和质谱图定性，外标法定量。4.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于所述飞行时间质谱的质谱条件为：电子轰击源，电离电压70eV，采集频率：100spectra/s，检测电压：1650V，离子源温度：230℃；扫描方式：全扫描模式；采集质量范围：50-450amu；特征离子定量分析，溶剂延迟600秒。5.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于步骤（1）中所述标准溶液为多种塑化剂混合标准溶液，其浓度分别为0.03mg/L、0.06mg/L、0.1mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L。6.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法，其特征在于所述的塑化剂标准溶液中的塑化剂分别是邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸正戊异戊基酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二-（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯-D4、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸