一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112326859A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011160499.4(22)申请日2020.10.27(71)申请人常州进出口工业及消费品安全检测中心地址213000江苏省常州市天宁区青洋北路47号(72)发明人高亚婷隋海霞罗世鹏刘桂华商贵芹苏凤(74)专利代理机构常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙)32338代理人徐琳淞(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法(57)摘要本发明公开了一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法，包括以下步骤：S1：对PVC进行前处理；所述前处理包括以下步骤：S1.1：取50mgPVC样品；S1.2：向50mgPVC样品加入5mlTHF进行溶解后，取2ml试验样品；S1.3：向2ml试验样品中加入8ml甲醇过膜，并取5ml的过膜后的试验样品；S1.4：将5ml过膜后的试验样品进行氮吹至0.8～1.2ml后，加入乙酸乙酯定容至5ml试验样品；本发明PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法不仅能够测试出PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量，弥补了国内现有检测方法缺失的现状，而且快速准确。CN112326859ACN112326859A权利要求书1/1页1.一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：对PVC进行前处理；所述前处理包括以下步骤：S1.1：取50mgPVC样品；S1.2：向50mgPVC样品加入5mlTHF进行溶解后，取2ml试验样品；S1.3：向2ml试验样品中加入8ml甲醇过膜，并取5ml的过膜后的试验样品；S1.4：将5ml过膜后的试验样品进行氮吹至0.8～1.2ml后，加入乙酸乙酯定容至5ml试验样品；S2：制定标准溶液，其包括以下步骤：S2.1：选取试剂，包括以下试剂：乙酸乙酯(C4H8O2)、甲醇(CH3OH)、四氢呋喃(C4H8O)、N,N-二甲基乙酰胺(C4H9NO)；S2.2：选取标准品，选取要求为：纯度大于99.7％，或经国家认证并授予标准品证书的标准品；S2.3：配制单一标准储备液(2000mg/L)，准确称取20mg各标准品(精确至0.1mg)至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，充分摇匀；S2.4：配制混合标准储备液(100mg/L)，准确移取500μL各单一标准储备液(2000mg/L)至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到浓度为100mg/L的混合标准储备液；S2.5：配制标准工作溶液，配置多个不同浓度梯度的工作溶液；S3：检测结果对比，包括以下步骤：S3.1：采用质谱联用仪对S1.4中加入乙酸乙酯定容至5ml的试验样品进行检测，得出数据结果；S3.2：采用质谱联用仪对多个不同浓度梯度的工作溶液分别进行测试，分别得出测试结果；S3.3：采用标准曲线外标法定量的方式对S3.1的数据进行定量，得到测试液中各物质的浓度；S3.4：采用标准曲线外标法定量的方式对测试液中各物质的浓度进行换算，得到PVC中各物质的含量。2.根据权利要求1所述的一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法，其特征在于：所述S3.1和S3.2中的质谱联用仪的气相条件为：色谱柱：HP-5，30m*0.25mm*0.5μm；进样口温度：300℃；进样体积：1.0μL；分流比：不分流；流速：1.0mL/min；升温程序：60℃以40℃/min的升温速率升到220℃，保持1分钟；以5℃/min的升温速率升到250℃保持1分钟；以40℃/min的升温速率升到310℃，保持2.5分钟；所述S3.1和S3.2中的质谱联用仪的质谱参数为：溶剂延迟2.0min。2CN112326859A说明书1/4页一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法技术领域[0001]本发明涉及PVC中塑化剂残留量检测技术领域，尤其是涉及一种PVC中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量测试方法。背景技术[0002]纯PVC刚性较强，为适用各种用途要对其进行增塑。增塑方式可有如下两种，内塑化和外塑化。内塑化为在聚合过程中添加醋酸乙烯酯或丙烯酸乙酯等单体与氯乙烯共聚。外塑化是将均聚物与一些添加剂(例如，酯类)高比例混合来达到增塑的作用。添加剂的酯基和聚合物链的C-Cl键之间存在着较强的范德华力和偶极-偶极相互作用，该相互作用的存在使得增塑剂可以很好地分散在PVC链中。分散在高分子链中的增塑剂削弱了高分子链间的相互作用，增加了分子链的移动性，降低了聚合物的结晶度，从而使得聚合物的塑性增加。由于外塑化剂与聚合物之间仅靠着较弱的物理相互作