大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109772479A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201711110282.0(22)申请日2017.11.12(71)申请人陕西修风生物科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区高新三路2号海佳云顶第1幢1单元11002号房(72)发明人程淑清牛清玲(51)Int.Cl.B01J49/53(2017.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法(57)摘要大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法，包括：将性能老化的树脂装入上下装有120目不锈钢筛网的树脂柱中，径高比控制在1∶1～1∶3，以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液透明无色，清洗过程中以压缩空气或蒸馏水反冲3～5次；再以每吨树脂1m3/h的流速用0.1～5.0％的氢硫酸或氢硫酸盐溶液洗至洗出液透明无色，再以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液pH值为7或设定值；接下来还可以：用0.5～3.0％的盐酸溶液按照每吨树脂0.5～1.5m3/h的流速中和树脂中残留的氢硫酸或氢硫酸盐，再以蒸馏水洗至pH值为7。氢硫酸或氢硫酸盐溶液最好为氢硫酸钠，浓度最好为1.0～3.0％。本发明操作简单，成本低，再生效果好，变废为宝。CN109772479ACN109772479A权利要求书1/1页1.大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.将性能老化的树脂装入上下装有120目不锈钢筛网的树脂柱中，径高比控制在1∶1～1∶3，以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液透明无色，清洗过程中以压缩空气或蒸馏水反冲3～5次，使树脂松散均匀；b.待树脂中蒸馏水面下降至树脂表面，以每吨树脂1m3/h的流速用0.1～5.0％的氢硫酸或氢硫酸盐溶液洗至洗出液透明无色，再以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液PH值为7或设定值。2CN109772479A说明书1/2页大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的合成方法技术领域[0001]本发明涉及大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的强化再生方法。背景技术[0002]近年来大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂在天然药物化学成分的提取、分离纯化、制剂工艺改革、制剂质量分析等方面有了较广泛的应用研究，并明确显示出其独特的作用。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业化生产。同时，大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对工业废水，废液的处理也有着广泛的应用，可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。[0003]大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂是有机高分子聚合物，在使用过程中会因为色素等大分子物质的不可逆吸附和杂质积累从而使树脂吸附性能老化，通过NaOH与HCl溶液常规再生溶剂进行再生处理，吸附性并不能恢复，从而导致吸附量逐渐下降。当下降幅度30％以上时，就会对有效成分的吸附分离产生严重影响，造成生产的成本浪费。[0004]″节约资源，保护环境″是当今社会的一大主题，目前，大多失去吸附能力的树脂被随意丢弃，不仅造成资源浪费，而且会导致环境污染，这是大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂长期应用于中药制剂中亟需解决的问题。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种性能老化大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的强化再生方法，以最大程度上恢复树脂的吸附性能，实现废弃树脂的循环使用，使大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂能够长期应用，降低应用成本，减少资源浪费与环境污染。[0006]本发明的技术方案是这样实现地：以性能老化的废弃大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为对象，蒸馏水洗净，用氢硫酸或氢硫酸盐溶液进行清洗，水洗至中性，必要时加酸进行中和处理至中性。[0007]本发明提出的强化再生方法，包括以下步骤：[0008](1)将性能老化的树脂装入上下装有120目不锈钢筛网的树脂柱中，径高比控制在1∶1～1∶3，以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液透明无色，清洗过程中以压缩空气或蒸馏水反冲3～5次，使树脂松散均匀；[0009](2)待树脂中蒸馏水面下降至树脂表面，以每吨树脂1m3/h的流速用0.1～5.0％的氢硫酸或氢硫酸盐溶液洗至洗出液透明无色，再以每吨树脂1m3/h的流速用蒸馏水洗至洗出液PH值为7或设定值；[0010](3)由于在强化再生后，再生剂残留量较大，水洗至中性时间较长，因此在PH值未达到7时还可以增加以下步骤：用0.5～3.0％的盐酸溶液按照每吨树脂0.5～1.5m3/h的流速中和树脂中残留的氢硫酸或氢硫酸盐，再以蒸馏水洗至PH值为7。[0011]氢硫酸或氢硫酸盐溶液为再生溶剂，最好是氢硫酸钠，氢硫酸或氢硫酸盐的浓度3CN109772479A说明书2