一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107652406A(43)申请公布日2018.02.02(21)申请号201710793749.XB01J20/30(2006.01)(22)申请日2017.09.06C02F1/28(2006.01)(71)申请人安徽皖东化工有限公司地址239300安徽省滁州市天长市珠湖东路88号(72)发明人魏士明梅德华樊致娟(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人杨霞翟攀攀(51)Int.Cl.C08F292/00(2006.01)C08F212/12(2006.01)C08F8/36(2006.01)B01J39/20(2006.01)B01J20/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法(57)摘要本发明公开了一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳。CN107652406ACN107652406A权利要求书1/1页1.一种强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温搅拌，升温，保温，老化，过滤得到聚苯乙烯微球；S2、将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶胀，搅拌状态下滴加硫酸溶液，滴加完全后调节温度，搅拌，用冰水洗涤，过滤得到强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。2.根据权利要求1所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，将甲基苯乙烯、亚甲基双丙烯酰胺、甲苯混合均匀，加入预处理稻壳、浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。3.根据权利要求1或2所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将20-40份甲基苯乙烯、2-8份亚甲基双丙烯酰胺、15-35份甲苯混合均匀，加入4-10份预处理稻壳、100份浓度为0.04-0.06wt％的明胶水溶液混合均匀，加入1-2份过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，升温至55-65℃搅拌15-35min，升温至80-86℃保温30-50min，老化，过滤得到聚苯乙烯微球。4.根据权利要求1-3任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌，送入无氧马弗炉中升温煅烧，冷却，研磨，加入硝酸溶液搅拌，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理，微波处理，喷雾干燥得到预处理稻壳。5.根据权利要求1-4任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：将稻壳、高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入超支化聚硅氧烷、丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。6.根据权利要求1-5任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，预处理稻壳采用如下工艺制备：按重量份将20-40份稻壳、2-8份高岭土搅拌10-30min，搅拌速度为300-500r/min，送入无氧马弗炉中升温至600-700℃煅烧30-50min，冷却，研磨，加入50-100份浓度为0.2-0.6mol/L的硝酸溶液搅拌5-15min，洗涤至中性，干燥，加入1-4份超支化聚硅氧烷、40-100份丙酮，超声处理20-30min，超声功率为420-460W，微波处理5-15min，微波功率为300-420W，喷雾干燥得到预处理稻壳。7.根据权利要求1-6任一项所述强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，将聚苯乙烯微球送入正庚烷中溶