一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109772177A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910184091.1(22)申请日2019.03.12(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市章贡区红旗大道86号(72)发明人李新冬代武川黄万抚袁佳彬李睿涵(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所53106代理人李云(51)Int.Cl.B01D69/10(2006.01)B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)C02F101/20(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法和应用(57)摘要一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，将多孔支撑膜的一侧表面依次在水相溶液、有机相溶液、水相溶液进行界面聚合反应，然后将膜晾干、热反应后用超纯水浸泡制得氧化石墨烯改性纳滤膜。本发明仅在多孔支撑膜的一侧界面进行聚合反应，能最大限度的生成聚合物有效功能层，提高纳滤膜分离作用，同时简化制备工序，节约了成本；在水相溶液中添加了适量氧化石墨烯(GO)，大大改善了纳滤膜的亲水性能、膜渗透性能以及机械性能，制得的纳滤膜的水接触角降低了18～61％，水通量提高了5～155％，截留率也有所提高；本发明工艺简单，易操作，制备的氧化石墨烯改性纳滤膜应用在水处理及浸矿尾水离子型稀土的富集回收中。CN109772177ACN109772177A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)配制水相溶液：水相溶液以总质量计，采用2～3.8％有机碱、1.5～2％酸接受剂、0.01～0.08％氧化石墨烯、余量为超纯水；(2)配制有机相溶液：用均苯三甲酰氯配制成质量百分浓度为0.3～0.45％的正己烷有机相溶液；(3)以多孔支撑膜为基膜，将步骤(1)所述的水相溶液浸没所述基膜上表面反应1-3分钟，将多余水相倒出，晾干；(4)将步骤(2)所述的有机相溶液浸没于经步骤(3)基膜的上表面反应1-2分钟后，将多余的有机相溶液倒出，晾干；(5)将步骤(1)所述的水相溶液浸没经步骤(4)的基膜的上表面反应1-2分钟后，将多余水相倒出，晾干；(6)将经步骤(5)的基膜热反应8-12分钟，冷却后放置超纯水浸泡22-26小时晾干，制成氧化石墨烯改性纳滤膜；(7)将经步骤(6)制成的氧化石墨烯改性纳滤膜密封袋存放，使用前用超纯水浸泡2小时。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机碱为无水哌嗪、壳聚糖中的一种或两种按任意比例混合。3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述酸接受剂为磷酸钠、磷酸氢二钠的一种或两种按任意比例混合。4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述热反应温度为65-75℃。5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多孔支撑膜为聚醚砜超滤膜或聚氯乙烯超滤膜。6.权利要求1-5任一项所述氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法制得的氧化石墨烯改性纳滤膜作为水处理及浸矿尾水离子型稀土的富集回收中的应用。2CN109772177A说明书1/6页一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]目前，常用的纳滤膜是聚酰胺纳滤膜，该膜制造工艺复杂、材料价格昂贵，而且截留性能与水通量未同时达到使用效果；再者，纳滤膜在使用的同时会受到膜污染，在定期清洗时水中的余氯会破坏聚酰胺功能层结构，影响纳滤膜的使用寿命。因此，如何提高纳滤膜的亲水性、降低成本并增加其水通量和截留率就成为目前急需解决的问题。[0003]《浙江工业大学学报》(2017，06，74-79.)一书中报道了制备氧化石墨烯－聚酰胺(GO-PA)中空纤维复合纳滤膜，具体工艺为：以无水哌嗪为水相，以均苯三甲酰氯的正己烷溶液为有机相，在支撑膜上发生界面聚合反应生成纳滤膜，然后再采用涂覆法将氧化石墨烯引入纳滤膜从而生成氧化石墨烯－聚酰胺(GO-PA)中空纤维复合纳滤膜。虽然该工艺制得的纳滤膜亲水性能和膜渗透性能有所提高，但工艺繁琐，制膜成本高。因此，有必要发明一种工艺简单、成本低、亲水性能强、水通量和截留率高的纳滤膜。发明内容[0004]本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、成本低、亲水性能强、水通量和截留率高的氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法。[0005]为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：[0006]一种氧化石墨烯改性纳滤膜的制备方法，包括下述步骤：[0007](1)配制水相溶液：水相溶