一种加氢石油树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109851715A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910076301.5(22)申请日2019.01.26(71)申请人管伟地址215000江苏省苏州市姑苏区干将西路120号开园小区11栋1101(72)发明人管伟(51)Int.Cl.C08F240/00(2006.01)C08F210/14(2006.01)C08F4/52(2006.01)C08F8/04(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种加氢石油树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种加氢石油树脂及其制备方法，一般来说，现如今制备碳五石油树脂所用的催化剂都是三氯化铝，但是三氯化铝遇水易分解，催化剂容易发生除脱不彻底的情况，使用后不仅会产生大量工业废水，对环境造成污染，石油树脂中残留的氯离子和铝离子会影响生成的碳五石油树脂的质量；而本发明中利用三氯化铝和甲基磺酸反应合成甲基磺酸铝，甲基磺酸铝遇水不分解，同时催化效果良好，反应活性高，是一种环境友好的催化剂。本发明配方设计合理，制备工艺简单，不仅有效制备了一种品质较好的加氢石油树脂，提高了软化点，降低杂质，同时优化了制备工艺，节约成本，具有更好的实用性和推广性。CN109851715ACN109851715A权利要求书1/2页1.一种加氢石油树脂，其特征在于：所述石油树脂各原料组分如下：以重量计，碳五馏分65-80份、第一催化剂4-8份、异戊烯15-25份、甲苯90-120份、溶剂100-120份、第二催化剂2-6份、第三催化剂5-10份。2.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂，其特征在于：所述第一催化剂包括三氯化铝和甲基磺酸，所述三氯化铝和甲基磺酸的质量比为1：（1-1.2）。3.根据权利要求2所述的一种加氢石油树脂，其特征在于：所述第二催化剂各原料组分如下：以重量计，尿素30-40份、四水合钼酸铵95-105份、六水合硝酸钴21-33份、硫酸钛25-50份、硫酸铝15-50份、氨水20-30份。4.根据权利要求3所述的一种加氢石油树脂，其特征在于：所述第三催化剂各原料组分如下：以重量计，载体氧化铝90-110份、磷化镍0.5-2份、磷化钌0.1-1份、氯化铈0.5-2份、四氯化锡0.5-2份。5.根据权利要求4所述的一种加氢石油树脂，其特征在于：所述溶剂为环己烷、乙基环己烷、矿物精油中的一种。6.一种加氢石油树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：准备原料；碳五树脂的制备；加氢，得到所述加氢石油树脂。7.根据权利要求6所述的一种加氢石油树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：准备原料：按比例称取碳五馏分、异戊烯、甲苯和溶剂，备用；第一催化剂的制备：按比例称取三氯化铝和甲基磺酸，将三氯化铝放入烧瓶中，加水溶解，再投入甲基磺酸，磁力搅拌，加热并进行蒸馏，至瓶中液体变粘稠，蒸干，真空干燥箱干燥，得到第一催化剂；第二催化剂的制备：按比例称取尿素、四水合钼酸铵、六水合硝酸钴、硫酸钛、硫酸铝和氨水，将硫酸钛和硫酸铝加去离子水溶解，缓慢滴加氨水，并进行剧烈搅拌，调节PH，沉淀老化，离心过滤，用去离子水反复洗涤至滤液无硫酸根，烘干，540-560℃下焙烧2-4h，得到二氧化钛-氧化铝载体；再将准备的尿素、四水合钼酸铵、六水合硝酸钴混合，并溶解于蒸馏水中，连续搅拌，直至成为均匀浆体，再加入制备的二氧化钛-氧化铝载体，40-60℃下加热2-3h；再在500-510℃下将其点燃，10-15min后得到所述第二催化剂；第三催化剂的制备：按比例称取载体氧化铝、磷化镍、磷化钌、氯化铈和四氯化锡，以氧化铝为载体、磷化镍、磷化钌、氯化铈、四氯化锡为活性组分，通过喷涂法制备第三催化剂；将步骤1）准备的甲苯放入玻璃反应器中，边搅拌边加入步骤1）制备的第一催化剂，加热升温，依次缓慢滴加碳五馏分和异戊烯单体，滴加后反应4-5.5h，减压蒸馏，冷却成型，得到碳五石油树脂；将步骤2）制备的碳五石油树脂溶于溶剂中，加热并与氢气进入脱硫加氢反应器中，在步骤1）制备的第二催化剂作用下脱硫，反应温度为250-280℃，反应压力为18-24MPa，空速为3-6，后经高分、低分分离，再经气提塔气提，得到所述物料A；取步骤3）处理的物料A与步骤1）制备的第三催化剂接触，反应温度为250-350℃，反应压力为8-12MPa，空速为2-4，通过采用固定床高压催化加氢，得到所述加氢石油树脂。2CN109851715A权利要求书2/2页8.根据权利要求7所述的一种加氢石油树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：准备原料：按比例称取碳五馏分、异戊烯、甲苯和溶剂，备用；第一催化剂的制备：按比例称取三氯化铝和甲基磺酸，将三氯化铝放入烧瓶中，加水溶解，