一种环保型橡胶油及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109913261A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201910124810.0(22)申请日2019.02.20(71)申请人张建初地址224000江苏省盐城市建湖县森达西路339-15号(72)发明人张建初(51)Int.Cl.C10G47/08(2006.01)C10G47/02(2006.01)C08K5/01(2006.01)B01J31/28(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种环保型橡胶油及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种环保型橡胶油及其制备方法，属于石油化工领域。本发明在无水乙醇和浓盐酸组成的混合溶液中加热回流进行缩合得到的，利用亲油基进行橡胶油中催化剂的相容性和分散性能，提高催化转化率，提高催化剂在橡胶油催化裂解时的溶解性，使得催化剂与橡胶油基体充分接触。引入阳离子咪唑环的吸电子诱导，导致羧基阴离子的负电荷分散且趋于稳定，提高了催化加氢性能，经钯和钌的协同作用，提高了催化活性，使得橡胶油加氢后芳烃的转化率得到提高。加入钯和钌双活性的催化添加剂进行协同作用，提高催化效率和减少芳烃残留，提高了环保性能。本发明解决了目前橡胶油转换效率低、芳烃含量高的问题。CN109913261ACN109913261A权利要求书1/2页1.一种环保型橡胶油，其特征在于，包括亲油包裹添加剂、还原剂、催化添加剂、环保型橡胶油原料；所述亲油包裹添加剂的制备方法为：（1）取间苯二酚按质量比5~10：3~9：40~60加入盐酸、乙醇，通入氮气保护，搅拌混合，得搅拌混合物，取醛活性剂按质量比2~5：30~40加入搅拌混合物搅拌混合，冷却至室温，过滤，取滤饼经洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比2~5：10~15：10~15加入丙酮、正己烷，静置，取沉淀干燥，得干燥物a；（2）取干燥物a按质量比5~10：1~3：0.1~0.3加入丙硫醇、甲醛，得混合物，取三乙胺按质量比2~5：40~50：30~40加入无水乙醇、氯仿，得混合液，取混合物按质量比1~3：10~20加入混合液，通入氮气保护，搅拌混合，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2~6：10~15加入乙酸乙酯萃取，取萃取液按质量比10~30：1~4加入盐酸搅拌混合，过滤，取滤液经洗涤，旋转蒸发，收集旋转蒸发剩余物，即得亲油包裹添加剂。2.根据权利要求1所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述步骤（1）中的醛活性剂为：取十二醛按质量比5~10：2~5加入柑青醛混合，即得。3.根据权利要求1所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述还原剂为：取抗坏血酸、硼氢化钠、乙二醇、水合肼中任意一种，即得。4.根据权利要求1所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述催化添加剂的制备方法为：取氯亚钯酸钾按质量比3~7：1~3：10~20加入三氯化钌、去离子水搅拌混合，得混合液a，取稳定剂按质量比1~3：10~15加入溶剂搅拌混合，得混合液b，按质量份数计，取20~30份混合液a、30~40份混合液b、1~5份表面活性剂，于140~150℃微波保持，冷却至室温，过滤，取滤渣经洗涤，干燥，即得催化添加剂。5.根据权利要求4所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述稳定剂的制备方法为：取氯甲基化聚苯乙烯树脂按质量比3~6：1~1.5：10~20加入咪唑、乙腈搅拌混合，冷却至室温，过滤，取滤渣经去离子水洗涤干燥，得干燥物b，取干燥物b按质量比2~5：3~9：20~30加入2-溴丁酸、甲苯搅拌混合，过滤，取滤液a调节pH至6.8~7，即得稳定剂。6.根据权利要求4所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述溶剂为：取无水乙醇按质量比2~5：1~3加入异丙醇混合，即得。7.根据权利要求4所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述表面活性剂为：取十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、三甲基-1,3-二（十二烷基二甲基溴化铵）中任意一种即得。8.根据权利要求1所述的环保型橡胶油，其特征在于，所述环保型橡胶油原料为：取340~440℃石油馏分按质量比3~5：2~4加入390~490℃石油馏分混合，即得。9.一种如权利要求1~8任意一项所述的环保型橡胶油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：取亲油包裹添加剂按质量比2~5：3~7：10~15加入催化添加剂、二甲基亚砜搅拌混合，再加入二甲基亚砜质量3~6%的还原剂，超声，得超声液，取环保型橡胶油原料按质量比80~100：2~5加入超声液混合，经加氢反应器进行加氢，收集馏分，即得环保型橡胶油。10.根据权利要求9所述的环保型橡胶油的制备方法，其特征在于，所述加氢条件为：于-15.3~6.2MPa、330~380℃、反应空速为0.3~0.5h、氢油体积比为100：1~2000