一种连续制备聚烯烃的方法及其制备得到的聚烯烃.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110016092A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201810016257.4C08F210/14(2006.01)(22)申请日2018.01.08(71)申请人中国科学院化学研究所地址100190北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人李化毅(74)专利代理机构北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535代理人刘元霞谢怡婷(51)Int.Cl.C08F10/00(2006.01)C08F2/01(2006.01)C08F2/00(2006.01)C08F110/08(2006.01)C08F210/16(2006.01)权利要求书3页说明书6页附图1页(54)发明名称一种连续制备聚烯烃的方法及其制备得到的聚烯烃(57)摘要本发明公开了一种连续制备聚烯烃，特别是连续制备聚烯烃弹性体或其混合物的方法及其制备得到的聚烯烃。所述制备过程中采用釜式反应器进行预聚合，其具有提高反应体系粘度的作用，以方便后续的螺杆反应器操作；所述制备过程中采用静态混合器进行静态混合聚合，用于继续增加体系粘度并延长反应停留时间；所述制备过程中采用反应性螺杆挤出机进行挤出聚合，以实现高转化率和高粘度下的聚合反应的发生。所述制备方法可以适合多种类型聚烯烃，特别适合聚烯烃弹性体或其混合物的制备。CN110016092ACN110016092A权利要求书1/3页1.一种连续制备聚烯烃的方法，特别是连续制备聚烯烃弹性体或其混合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1.预聚合：将反应物料从釜式反应器底部连续加入，在控温和搅拌条件下，物料料位不断升高，到达出料料位；所述反应物料包括聚合单体、催化剂体系、分子量调节剂、聚合调节剂和溶剂；S2.静态混合聚合：步骤S1的反应物料出料后，送入静态混合器继续进行反应，在控温条件下，物料料位不断升高，到达出料料位；任选地，根据需要补加聚合单体、分子量调节剂、聚合调节剂和溶剂中的至少一种；S3.螺杆挤出聚合：步骤S2的反应物料出料后，送入反应性螺杆挤出机继续进行反应；任选地，根据需要补加聚合单体、分子量调节剂、聚合调节剂和溶剂中的至少一种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括以下步骤：S4.脱挥：步骤S3的反应物料出料后，送入脱挥装置，进行脱挥处理；S5.挤压造粒：步骤S4的反应物料出料后，送入造粒螺杆挤出机，挤压造粒，得到聚烯烃，特别是得到聚烯烃弹性体或其混合物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，步骤S1中，所述釜式反应器为搅拌釜式反应器，所述搅拌釜式反应器为单层搅拌釜式反应器或者多层搅拌釜式反应器。其中，所述釜式反应器内的热量通过夹套或者内置盘管送入或者取出，所述热量的传输介质为水或者导热油。优选地，步骤S1中，所述预聚合为1级或多级，若为多级，每一级之间使用输送泵传输物料。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述静态混合器优选管式静态混合器。优选地，步骤S2中，根据聚合工艺和聚合条件，补加聚合单体、分子量调节剂、聚合调节剂和溶剂中的至少一种，补加位置可以根据静态混合器的长度设置一个或多个。优选地，步骤S2中，所述静态混合器为1级或多级，若为多级，每一级之间使用输送泵传输物料。优选地，步骤S2中，步骤S1的反应物料出料优选经过输送泵送料至静态混合器。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述反应性螺杆挤出机优选单螺杆挤出机或双螺杆挤出机或单螺杆和双螺杆挤出机的混合配置。优选地，所述单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，在机械制造和工艺允许的条件下选用尽量加大长径比(螺杆挤出机的长度L和直径的D的比例)，例如所述单螺杆挤出机的长径比(L/D)＞35，所述双螺杆挤出机的长径比(L/D)＞50。优选地，所述螺杆挤出机选用带有冷却水和电加热夹套的螺杆挤出机，其螺杆转速可根据不同聚合反应条件、产量和聚合反应所需的停留时间进行调节。优选地，所述螺杆挤出机中螺杆可以是混合段、推进段和强力挤出段等多段混合使用。优选地，步骤S3中，根据聚合工艺和聚合条件，补加聚合单体、分子量调节剂、聚合调节剂和溶剂等中的至少一种；补加位置可以根据反应性螺杆挤出机的长度设置一个或多个。优选地，步骤S3中，反应性螺杆挤出机为1级或多级，若为多级，每一级之间使用输送泵传输物料。2CN110016092A权利要求书2/3页优选地，步骤S3中，步骤S2的反应物料出料优选经过输送泵送料至反应性螺杆挤出机。优选地，步骤S1-S3中，所述聚合反应的温度为-40℃到150℃，聚合反应的转化率为15％以上，停留时间为10-240min，聚合反应的压力不大于10MPa。优选地