一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110143896A(43)申请公布日2019.08.20(21)申请号201910516874.5(22)申请日2019.06.14(71)申请人南京博源医药科技有限公司地址211500江苏省南京市江北新区长芦街道宁六路606号B栋381室(72)发明人陈建国袁新辉(74)专利代理机构江苏舜点律师事务所32319代理人孙丹(51)Int.Cl.C07C269/04(2006.01)C07C271/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，属于医药中间体领域，其包括以下步骤，将L-己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L-己氨酸重量的6～8倍；在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，用分水器分出反应生成的水，降温至10～15℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液；进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。本发明工艺简单，成本低，得到的产物纯度高，适合推广使用。CN110143896ACN110143896A权利要求书1/1页1.一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1，将L-己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L-己氨酸重量的6～8倍；S2，在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，滴完后在25～35℃下反应2.5～4.5小时，反应结束后加热至回流，用分水器分出反应生成的水，降温至10～15℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液；S3，进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。2.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种混合物。3.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂采用甲苯。4.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，其特征在于，所述S2中，在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，滴完后在30℃下反应3.2小时，反应结束后加热至回流，用分水器分出反应生成的水，降温至12℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液。5.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，其特征在于，所述S3中，进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为11000r/min，然后离心3min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。2CN110143896A说明书1/2页一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及医药中间体技术领域，尤其涉及一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。背景技术[0002]所谓医药中间体，实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到一些的级别，即可用于药品的合成。[0003]N-苄氧羰基-L-己氨酸是比较常见的医药中间体，应用于医药合成中，现有的N-苄氧羰基-L-己氨酸合成工艺较为繁琐，成本高，纯度不高，为此，本发明提出一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法。[0005]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法，包括以下步骤，S1，将L-己氨酸、碱加入到有机溶剂中，有机溶剂的重量为L-己氨酸重量的6～8倍；S2，在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯，滴完后在25～35℃下反应2.5～4.5小时，反应结束后加热至回流，用分水器分出反应生成的水，降温至10～15℃，得到N-苄氧羰基-L-己氨酸料液；S3，进一步提纯：将N-苄氧羰基-L-己氨酸料液放入离心机中，调节离心机的转速为10000～12000r/min，然后离心2～4min，得到分成的离心液体，将离心液体的上清液排出，保留下部分的N-苄氧羰基-L-己氨酸溶液，即为需要制备的N-苄氧羰基-L-己氨酸。[0006]优选的，所述碱为碳酸