沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110187029A(43)申请公布日2019.08.30(21)申请号201910494419.X(22)申请日2019.06.06(71)申请人重庆医科大学地址400016重庆市渝中区医学院路1号(72)发明人何丹青旺旺张景勍施宇涛张芮腾杨林(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱(57)摘要本发明公开了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，该方法采用气相色谱法建立沉香化气片的指纹图谱，以正十八烷为参照峰，包括如下步骤：内标溶液的制备；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；以正十八烷的色谱保留时间为1计算得到的各色谱峰的相对保留时间，得到指纹图谱，并限定了所述气相的色谱条件。本发明提供的方法建立的沉香化气片的气相指纹图谱，确立了沉香化气片中11个特征峰，并通过对照品比对和GC-MS法指认其中10个峰，20批样品指纹图谱相似度在0.95以上，建立的指纹图谱避免了沉香化气片质量控制的单一性和片面性，保证了沉香化气片质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保沉香化气片使用的安全性和有效性。CN110187029ACN110187029A权利要求书1/1页1.本发明提供了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：内标溶液的制备；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；气相色谱检测：分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测，获得指纹图谱；其中，气相色谱的柱温采用程序升温，所述程序升温为初温40～60℃，保持1～3min，以2.5～5℃/min升温至180～250℃，保持3～10min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述程序升温为初温60℃，保持2min，以2.5℃/min升温至250℃，保持10min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述气相色谱柱的进样口温度：250℃；压力100kPa；自动进样，进样量1μL，分流进样，分流比5∶1；柱流量：1.32mL/min。4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述检测器为FID检测器，所述检测器的温度250℃，H2流量40mL/min，空气流量400mL/min，N2流量30mL/min，总流量10.9mL/min。5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述色谱柱为DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，载气为氮气。6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述内标溶液的制备方法为取正十八烷与甲醇混合，获得内标溶液。7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为取沉香化气片，加乙醇，称重，超声提取，用乙醇补足失重，摇匀，静置，滤过，将滤液过0.22μm微孔滤膜，续滤液加内标溶液，再加乙醇至刻度，摇匀，获得供试品溶液。8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为取D-柠檬烯、乙酸龙脑酯、百秋李醇与甲醇混合，获得对照品溶液。2CN110187029A说明书1/6页沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱技术领域[0001]本发明涉及中药质量的检测领域，具体涉及沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。背景技术[0002]沉香化气片全方由沉香、木香、广藿香、香附、砂仁、陈皮等10味药组成，具有理气疏肝、消积和胃的功效，用于治疗肝胃气滞、脘腹胀痛、胸膈痞满、不思饮食、嗳气泛酸，其中木香、广藿香、砂仁和陈皮4味药材蒸馏提取挥发油后入药。广藿香其性微温，味辛，归脾、胃、肺经，广藿香挥发油具有抗炎、抗菌、镇咳及调节胃肠道的功能，百秋李醇为广藿香的主要挥发性成分，也是广藿香质量评价的指标成分；砂仁其性温，味辛，归脾、胃、肾经，砂仁挥发油具有明显的消炎镇痛、抗氧化、促进胃肠运动等多方面的功效，其主要成分为樟脑和乙酸龙脑酯；陈皮其性温，味苦、辛，归肺、脾经，陈皮挥发油具有很好的促胃动力作用。[0003]中药复方制剂具有组成药材多、组成成分复杂的特点，致使现有中药制药技术难以确保中药产品质量稳定性，中药指纹图谱能够充分提取中药制剂中的化学成分信息，通过指纹图谱方法能在一定程度上反映复方的内在质量。现阶段，中药的有效成分绝大多数没有明确，采用中药指纹图谱的方式将有效地表征中药质量。沉香化气片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第七册，标准中未涉及任何针对药味的定性定量控制项目，沉香化气片全方中挥发性组分起着重要作用，为此，有必要基于挥发性组分建立一种稳定、精密度高的多成分和特征指纹图谱，用以科学、有效、全面地检测中药复方制