染盐分离膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110252141A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910545384.8C02F101/30(2006.01)(22)申请日2019.06.22(71)申请人南京理工大学地址210094江苏省南京市孝陵卫200号(72)发明人李健生李秦齐俊文方小峰廖志鹏王大鹏谢佳倪临寒孙秀云王连军(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人刘海霞(51)Int.Cl.B01D61/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/68(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称染盐分离膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种染盐分离膜及其制备方法。所述方法先按单宁酸与无水哌嗪的质量比为1:2～2:1，将含单宁酸和无水哌嗪的水相溶液倾倒在聚砜类超滤基膜表面并完全浸润，排干水相溶液后再在基膜表面倾倒均苯三甲酰氯的有机相溶液，排干有机相溶液，得到染盐分离膜。本发明方法简单易行，制得的染盐分离膜具有较高的溶液透过率、高效的染料截留和无机盐的渗透，具有优异的染盐分离效果，在染料截留和盐的透过率较高的条件下，显著提高其水通量。CN110252141ACN110252141A权利要求书1/1页1.染盐分离膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，按单宁酸与无水哌嗪的质量比为1:2～2:1，将含单宁酸和无水哌嗪的水相溶液倾倒在聚砜类超滤基膜表面并完全浸润3～6分钟，排干水相溶液；步骤2，将均苯三甲酰氯的有机相溶液倾倒在步骤1得到的聚砜类超滤基膜表面并完全浸润0.5～2分钟，排干有机相溶液，待有机相溶液完全挥发，水中保存得到染盐分离膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的聚砜类超滤基膜选自聚醚砜、聚砜或磺化聚醚砜。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的水相溶液中，单宁酸和无水哌嗪的总质量分数为0.2wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的浸润时间为5分钟。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的单宁酸与无水哌嗪的质量比为1:1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的均苯三甲酰氯的有机相溶液中，均苯三甲酰氯的质量分数为0.1wt％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的浸润时间为1分钟。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的有机相溶液的溶剂选自正己烷或环己烷。9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法制得的染盐分离膜。10.根据权利要求9所述的染盐分离膜在含盐的染料废水处理中的应用。2CN110252141A说明书1/4页染盐分离膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳滤膜技术领域，涉及一种染盐分离膜及其制备方法。背景技术[0002]染盐分离技术是一种膜法水处理技术，主要面向含盐的染料废水的处理。该技术所使用的纳滤膜普遍比传统纳滤膜结构更加疏松，能够有效截留分子量为200～1000Da的有机物(如有机染料)，同时允许无机盐(如硫酸钠、氯化钠)透过膜孔，达到分离废水中的染料和盐，从而回收其中的盐和水的效果(J.Membr.Sci.2015,477,183–193)。[0003]目前制备染盐分离膜的方法主要是界面聚合法。界面聚合是在互不相溶的水相和油相中，分别溶解两种单体，在两种溶液的界面上进行缩聚反应。传统界面聚合反应常使用的水相单体有间苯二胺、无水哌嗪、单宁酸等(Environ.Sci.Technol.2019,53,1296-1304；Mater.Chem.Front.,1(2017)1028-1040；J.Membr.Sci.541(2017)137–142)，常使用油相单体为均苯三甲酰氯(Environ.Sci.Technol.2019,53,1296-1304)。传统界面聚合法制得的膜通常对染料和无机盐均有很高的截留率，在处理含盐的染料废水时，不仅致使膜表面渗透压过高而导致水通量低下，还失去了从废水中回收无机盐的机会，造成浪费。因此，制备能够将染料和盐分离开的染盐分离膜成为了一个新兴的研究方向。[0004]与制备传统纳滤膜所用的界面聚合方法不同的是，制备染盐分离膜，现有方法需要设计使用全新的多元胺单体进行界面聚合(Environ.Sci.Technol.2017,51,9252-9260)，或者在传统的界面聚合法中引入适当的纳米填料让得到的膜结构疏松化(JMembr.Sci.2017,539,128–137)。但是，新单体分子的设计合成会使染盐分离膜的制备过程复杂化，而纳米填料的引入使膜