一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106693717A(43)申请公布日2017.05.24(21)申请号201710044095.0C02F1/44(2006.01)(22)申请日2017.01.19(71)申请人南京理工大学地址210094江苏省南京市孝陵卫200号(72)发明人张轩李猛王连军孙秀云(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人刘海霞(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/12(2006.01)B01D71/56(2006.01)B01D71/68(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D65/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用。本发明以超滤膜作为基膜，以2,2’-双磺酸基联苯胺作为水相单体，均苯三甲酰氯作为有机相单体溶于有机溶剂中，通过水相-有机相界面聚合的方法制备得到聚酰胺选择层。本发明通过单体浓度、聚合时间、pH等的调节，得到了具有合适荷电性和适当膜孔径的纳滤膜，依靠道南效应和孔径筛分作用，对染料和无机盐进行分离处理，可以有效截留有机大分子染料的同时，较大程度的使无机盐离子通过；与传统商用膜相比，耗水量大大减小，操作时间也明显缩短。此外，本发明制得的纳滤膜具有较高的机械强度、较好的稳定性以及易清洗等优点，能够有效地实现盐染废水处理。CN106693717ACN106693717A权利要求书1/1页1.一种盐染分离纳滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，配制浓度为0.1-0.5wt％的2,2’-双磺酸基联苯胺溶液作为水相溶液，加入碱性试剂调节pH为10-11，将水相溶液倾倒至基膜表面并完全浸润2～5min，去除基膜表面多余的水相溶液；步骤2，将均苯三甲酰氯溶于有机溶剂中，配制浓度为0.05-0.20wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液，将均苯三甲酰氯有机相溶液倾倒至步骤1处理后的膜表面并完全浸润，浸润时间不超过60s，去除膜表面多余的有机相溶液，待有机溶剂挥发完全后，将盐染分离纳滤膜置于水中保存。2.根据权利要求1所述的盐染分离纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜为聚醚砜或聚砜超滤膜。3.根据权利要求1所述的盐染分离纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的碱性试剂为三乙胺或碳酸钠。4.根据权利要求1所述的盐染分离纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为正己烷或环己烷。5.根据权利要求1至4任一所述的盐染分离纳滤膜的制备方法制得的盐染分离纳滤膜。6.根据权利要求5所述的盐染分离纳滤膜在盐染废水处理中的应用。7.根据权利要求6所述的盐染分离纳滤膜在盐染废水处理中的应用，其特征在于，具体应用方法如下：压力作用下，利用盐染分离纳滤膜对盐染废水进行渗滤-浓缩，浓缩结束后，将盐染分离纳滤膜用质量比为1:4的20％乙醇和水的混合溶液反冲洗，冲洗干净的盐染分离纳滤膜可继续使用。8.根据权利要求7所述的盐染分离纳滤膜在盐染废水处理中的应用，其特征在于，所述的反冲洗的具体步骤为：将污染后的膜在0.3MPa下用质量比为1:4的20％乙醇和水的混合溶液进行反冲洗，反冲洗时间为1-5h。2CN106693717A说明书1/6页一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳滤膜制备技术领域，涉及一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用。背景技术[0002]工业废水已成为最主要的水污染来源，尤其是印染废水。数据表明，生产1t染料需要耗费200-350m3纯水，从而产生大量的印染废水，对环境造成了巨大的危害。印染废水具有高盐度(NaCl：6.0wt％，Na2SO4：5.6wt％)、高COD、高色度等特点，染料和盐的回收利用不仅可以显著降低染料的制备与盐的浪费，也可以大大降低废水对环境的污染与危害，但是很多印染废水处理工艺(如吸附、沉降、生物降解、氧化等)主要是除去染料或者破坏染料结构，很难达到染料与无机盐的重复使用与回收，因此需要寻找其他处理工艺来实现贵重或有害资源的回收或再利用。[0003]目前膜法分离被用于染盐废水的分离和回用，其中致密超滤膜、疏松纳滤膜以及正渗透膜经常被用在膜法分离印染废水中。纳滤膜是介于超滤与反渗透间的，截留分子量200-1000Da的一种以聚酰胺选择层为主的膜。为了获得更多的附属品或者更纯净的回收物，通常会选择膜法与其他工艺联用，如纳滤-双极膜电渗析(NF-BMED)联用技术，回收染料的同时，清洁生产酸和碱等。但膜法也存在着很多不足，比如非对称膜容易造成浓差极化现象，分离过程中通量不大，渗滤过程中纯水损耗量过大等。大规模推广膜法分离印染废水，需要