一种微纳米银粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112317759A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011254285.3(22)申请日2020.11.11(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人何嵘竹文坤罗勇白文才乐昊飏林丹李宸任俨王茜(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理有限公司11369代理人张忠庆(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种微纳米银粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种微纳米银粉的制备方法，包括：将银化合物、分散剂和硫酸钾混合，得到混合原料，将混合原料置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，然后加入氧化锆磨球，以液氮为球磨介质进行球磨，得到球磨物料；将球磨原料加入球磨反应釜中，加入氧化锆磨球和醇类进行湿法球磨反应，球磨后，得到含银混合物料；将含银混合物料和还原剂A加入超临界二氧化碳反应器中反应，然后泄压，将反应后的物料全部加入水热反应釜中，同时加入还原剂B，进行水热反应，反应后冷却至室温，分离反应产物，洗涤，干燥，得到微纳米银粉。本发明制备出振实密度高、分散性好、粉体粒径分布窄的微纳米银粉；其具有良好的稳定性和导电率，以及良好的附着力和印刷性能。CN112317759ACN112317759A权利要求书1/1页1.一种微纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将银化合物、分散剂和硫酸钾混合，得到混合原料，将混合原料置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，然后加入氧化锆磨球，以液氮为球磨介质进行球磨，得到球磨物料；步骤二、将球磨原料加入球磨反应釜中，加入氧化锆磨球和醇类进行湿法球磨反应，球磨后，得到含银混合物料。步骤三、将含银混合物料和还原剂A加入超临界二氧化碳反应器中，在体系密闭后，通入二氧化碳，在压力为15～20MPa、温度为45℃～55℃的条件下反应1～3h，然后泄压，将反应后的物料全部加入水热反应釜中，同时加入还原剂B，在100～180℃下进行水热反应4～6小时，反应后冷却至室温，分离反应产物，洗涤，干燥，得到微纳米银粉。2.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，银化合物为柠檬酸银、硝酸银、碳酸银、乙酸银、三氟乙酸银中的任意一种；分散剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚甲基丙烯酰胺、月桂酸中的任意一种。3.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述分散剂为重量比为1:2:1的聚丙烯酸、聚丙烯酸铵和羧甲基纤维素。4.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述银化合物与分散剂的重量比为1：1.5～3；所述银化合物与硫酸钾的重量比为6～8:1。5.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，球磨罐中的液氮填充率为70％～80％，搅拌球磨机转速为500～650r/min，氧化锆磨球与混合原料的重量比为9～14：1，球磨时间为8～10h。6.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨原料与醇类的质量比为1：0.6～0.8；所述球磨原料与氧化锆磨球的质量比为4～6:1；球磨采用的转速为200～500r/min；研磨的时间为5～7小时。7.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，醇类为异丙醇、异丁醇、季戊四醇中的任意一种。8.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，含银混合物料与还原剂A的重量比为1:2～3；所述含银混合物料与还原剂B的重量比为1:3～4；所述分离反应产物的方法为过滤、沉降、蒸发或离心中的至少一种。9.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，还原剂A为二乙烯三胺、抗坏血酸、单宁酸中的任意一种；还原剂B为草酸钠、葡萄糖、季戊四醇中的任意一种。10.如权利要求1所述的微纳米银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，干燥采用的方式为：将洗涤后的物料放入微波干燥设备内，在干燥室内空气压力为10～45kPa，微波功率350～800W，干燥温度为50～70℃，干燥时间1.5～3.5h。2CN112317759A说明书1/5页一种微纳米银粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及银粉制备技术领域，具体涉及一种微纳米银粉的制备方法。背景技术[0002]微纳米银粉是中高端导电银浆的核心关键原材料，固含量占浆料总质量的60～90％,成本占银浆成本的90％左右。其关键性能参数直接影响到银浆的印刷与导电性能。银的粒度低至纳米级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应。纳米颗粒呈现出许多独特的物理、