一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110371970A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910740378.8H01G11/24(2013.01)(22)申请日2019.08.12H01G11/40(2013.01)H01G11/34(2013.01)(71)申请人四川轻化工大学地址643000四川省自贡市自流井区汇兴路519号(72)发明人雷英林亮杨富文谢华明刘兴勇黄仁兴(74)专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限公司50212代理人万霞(51)Int.Cl.C01B32/318(2017.01)C01B32/348(2017.01)C01B32/342(2017.01)D01F9/18(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图7页(54)发明名称一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，采用蚕茧作为天然富氮碳前体，将蚕茧置于碳酸钠溶液中，沸腾回流除去丝胶蛋白，然后水洗除去残留的丝胶蛋白和碳酸钠，再烘干，然后在惰性保护气体下进行预碳化，最后冷却后研磨得到碳纤维；将碳纤维和氢氧化钾、g-C3N4研磨、混合均匀后，置于镍坩埚中，并将镍坩埚置于管式炉中，在惰性保护气体下，升温至300~400℃时保温30min，然后继续升温至700~800℃然后保温1~2.5h得到碳化产物；碳化产物降温后研磨，然后用盐酸和去离子水洗涤至中性后将滤饼烘干，即得到富氮分级多孔碳材料。制备得到的产物具有良好的电化学活性离子的传递性和优异的电容倍率性能和电容储能能力。CN110371970ACN110371970A权利要求书1/1页1.一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）预处理：将蚕茧置于碳酸钠溶液中，沸腾回流30~60min除去丝胶蛋白，然后水洗除去残留的丝胶蛋白和碳酸钠，再在80℃下烘干，然后在惰性保护气体下，在450~550℃下进行预碳化1~2.5h，最后冷却后研磨得到碳纤维；（2）活化：将步骤（1）中的碳纤维和氢氧化钾、g-C3N4研磨、混合均匀后，置于镍坩埚中，并将镍坩埚置于管式炉中，在惰性保护气体下，按5℃/min的速率升温，升温至300~400℃时保温30min，然后继续升温至700~800℃然后保温1~2.5h得到碳化产物；（3）后处理：步骤（2）得到的碳化产物降温后研磨，然后用盐酸和去离子水洗涤至中性后将滤饼烘干，即得到富氮分级多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳酸钠溶液的摩尔浓度为0.02mol/L；并且蚕茧的质量与碳酸钠溶液的体积比为0.5-2g：50-200mL。3.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中进行预碳化时，升温速率为6℃/min。4.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳纤维、KOH和g-C3N4的质量比为1：2：0.8~1.2。5.根据权利要求4所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳纤维、KOH和g-C3N4的质量比为1：2：1。6.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中所述的惰性保护气体为氮气。7.根据权利要求1所述的一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所用盐酸的摩尔浓度为1mol/L。2CN110371970A说明书1/9页一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及储能材料合成技术领域，具体涉及一种高比表面积富氮分级多孔碳材料的制备方法。背景技术[0002]随着社会的发展，能源的急剧消耗，未来我们将面对能源枯竭的危机。因此迫切需要开发新型能源；同时随着环境污染日益严重，开发清洁能源系统和合成高效、可持续的能源储存材料成为两个迫切需要。[0003]近年来研究者们对能源储存系统进行了大量的研究，特别是对超级电容器的研究。超级电容器是最有效和最实用的能量存储设备之一，由于其功率密度高(高于10KW/Kg)，循环寿命长和操作安全而被广泛应用。对电容器性能起决定性作用的便是电极材料。电极材料大致可以分为：多孔碳材料、金属氧化物、导电聚合物等电化学活性电极材料。聚合物和过渡金属氧化物的导电性低和循环稳定性差，因此在商业应用中受到限制，而碳材料具有较大的比表面积、丰富的多孔结构、高的导电性、可调的孔径、稳定的化学性质以及廉价易得等优点，作为电容器件的电极材料极具有实用价值，所以被认为是最有潜力的电极材料。但碳材料是基于双