一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115959650A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202310146095.7(22)申请日2023.02.22(71)申请人江西省科学院应用化学研究所地址330096江西省南昌市高新技术开发区昌东大道7777号(72)发明人石劲松崔红敏徐建国晏南富柳跃伟邹吉勇(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师王苗苗(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D53/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于多孔碳材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用。本发明提供的氮掺杂分级多孔碳材料制备方法，利用乙酸镍钴氢氧化物硬模板的长方体形貌特征，在碳材料中构建具有特定形状的大孔；同时在化学活化过程中加入氮源，形成大量微孔的同时完成氮掺杂，制备方法简单，制得的氮掺杂分级多孔碳材料对CO2显示了良好的吸附特性。CN115959650ACN115959650A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用溶剂热法，将乙酸镍和乙酸钴制成乙酸镍钴氢氧化物硬模板，所述乙酸镍钴氢氧化物硬模板为长方体形；将所述乙酸镍钴氢氧化物硬模板与碳源混合进行碳化，将得到的碳化产物与盐酸进行水热反应，得到碳材料前驱体；将所述碳材料前驱体、尿素、活化剂和水混合后干燥，将得到的混合物在惰性气氛下煅烧，得到所述氮掺杂分级多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源与乙酸镍钴氢氧化物硬模板的质量比为1:1～2。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为酚醛树脂，所述酚醛树脂以酚醛树脂乙醇溶液的形式使用，所述酚醛树脂乙醇溶液中酚醛树脂的浓度为30wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700～800℃，时间为2h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂包括KOH、K2CO3、KHCO3、CH3COOK、K2C2O4和NaOH中的一种或多种。6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂与碳材料前驱体的质量比为1～3:1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热法的反应温度为90℃，反应时间为16h。8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热法的溶剂为乙醇，所述乙醇与乙酸盐的质量比为100:0.64，所述乙酸盐包括乙酸镍和乙酸钴，所述乙酸镍和乙酸钴的质量比为1:1。9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的氮掺杂分级多孔碳材料，其特征在于，所述氮掺杂分级多孔碳材料的比表面积为600～1500m2/g，氮含量为5～10wt％。10.权利要求9所述的氮掺杂分级多孔碳材料在CO2吸附中的应用。2CN115959650A说明书1/6页一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于多孔碳材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]分级多孔碳材料中包含至少两种不同尺寸级别的孔道(例如微孔‑介孔、微孔‑介孔‑大孔)，其中微孔可赋予碳材料高比表面积，而介孔与大孔有利于快速扩散传质，因此分级多孔碳材料在多种不同领域都有广泛应用。在碳材料中掺杂氮原子后，能改变其物理和化学性质。由于氮原子有孤对电子，能提高碳材料的电子传输性、增强碳材料的碱性，研究表明掺杂氮原子可以增强碳材料的吸附和催化性能。[0003]由于不同尺寸的孔道往往需要分别采取相应的制备策略，因此氮掺杂分级多孔碳材料的合成方法更为复杂，例如在合成过程中往往需要将模板法与活化法配合使用，或者同时使用多种模板。硬模板法在制备多孔碳材料中有着广泛的应用，一般由以下几个步骤构成：(1)将碳前驱体浸入到模板剂中；(2)让前驱体在模板剂上聚合得到含氮前驱体，然后通过高温碳化得到特定形貌的碳材料；(3)去除碳材料中模板剂；(4)在碳材料中加入扩孔剂，进行高温碳化扩孔，制得多孔碳材料。传统的制备方法工序复杂，且氮掺杂程度有限。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氮掺杂分级多孔碳材料及其制备方法和应用。本发明的氮掺杂分级多孔碳材料制备方法简单，制得的氮掺杂分级多孔碳材料的氮含量高。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种氮掺杂分级多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：[0007]采用溶剂热法，将乙酸镍和乙酸钴制成乙酸