一种氮硫掺杂的分级多孔碳及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115818638A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211557578.8H01G11/86(2013.01)(22)申请日2022.12.06(71)申请人电子科技大学长三角研究院（湖州）地址313099浙江省湖州市西塞山路819号南太湖科技创新综合体B2幢8层(72)发明人吴孟强胡顺葛震冯婷婷张熙贵(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232专利代理师孙一峰(51)Int.Cl.C01B32/318(2017.01)C01B32/348(2017.01)H01G11/34(2013.01)H01G11/44(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种氮硫掺杂的分级多孔碳及其制备方法(57)摘要本发明属于碳材料制备技术领域，尤其涉及一种氮硫掺杂的分级多孔碳及其制备方法，包括以下步骤：(1)将石油沥青、氮硫掺杂改性剂、活化碱与氯化盐充分混合，得到混合料；(2)在保护气氛下煅烧步骤(1)所得的混合料，煅烧结束后冷却至室温，得到煅烧料；(3)将(2)中所得到的煅烧料经水洗并抽滤后充分干燥，即得到所述分级多孔碳。所述分级多孔碳使用高温石油沥青及氯化盐为原料，在高温下混合氯化盐熔融为液态，为氮硫掺杂多孔碳提供了均匀的反应环境，因此制备出的分级多孔碳具有均匀的掺杂效果及可调控的孔结构，用于锂离子电容器作正极材料表现出良好的比电容及循环稳定性。CN115818638ACN115818638A权利要求书1/1页1.一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将三聚硫氰酸和沥青共溶在有机非极性溶剂中，常温搅拌0.5～2小时，再水浴加热搅拌10～30min，至溶剂挥发完全，析出黑褐色颗粒；S2、按质量比例为1:3称量S1得到的黑褐色颗粒和氢氧化钾，再与NaCl‑KCl混合惰性盐混合后，转移至球磨罐中；S3、往球磨罐中加入乙醇作为球磨分散剂，设置球磨参数并球磨4～8h后得到球磨产物；S4、分离球磨产物，并在80℃鼓风烘箱中烘干一夜；S5、将步骤S4分离后的烘干产物在管式炉中碳化，完成碳化后经过去离子水清洗后抽滤并烘干，得到氮硫掺杂的分级多孔碳。2.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所述三聚硫氰酸与沥青的质量比计为1:1～1:5。3.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所述的有机非极性溶剂是甲苯、己烷、二甲苯、二硫化碳、四氯化碳中的一种。4.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所述水浴加热温度为60℃～90℃。5.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，黑褐色颗粒和氢氧化钾与NaCl‑KCl混合惰性盐混合的质量比例是1:5、1:10、1:15、1:20中的一种。6.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所述的NaCl‑KCl惰性混合盐中NaCl与KCl的质量比为1:1。7.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所述球磨参数为400～600r/min，正转反转交替运行。8.根据权利要求1所述的一种氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法，其特征在于，所采用的碳化温度为700～900℃，碳化时间保持为1～3h，通入氮气或氩气作为保护气体，碳化升温速率为3～8℃/min。9.一种氮硫掺杂的分级多孔碳，其特征在于，所述分级多孔碳由权利要求1‑8任意一项所述的氮硫掺杂的分级多孔碳的制备方法制备。2CN115818638A说明书1/4页一种氮硫掺杂的分级多孔碳及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料制备技术领域，尤其涉及一种氮硫掺杂的分级多孔碳及其制备方法。背景技术[0002]多孔碳由于原料来源广，化学稳定性高、大比表面积等特点，在储能、催化等领域均有广泛的应用。孔的分级配置是否合理是衡量多孔碳应用潜力的重要评价参数。在电化学储能应用中，微孔(<2nm)主要作为电解质离子存储的空间，中孔(2‑50nm)和大孔(＞100nm)作为离子传输的通道和贮存电解液的空间。因此，适合的微孔‑中孔‑大孔分级配置是多孔碳在电化学储能器件中表现良好电化学性能的关键。同时，在超级电容器中，能量储存的本质在于表面发生非法拉第反应，这就要求多孔碳具有大的活性表面积。[0003]熔盐合成法是在无机材料的合成中应用普遍，因其工艺相对简单、合成的材料具有较高的物相纯度、化学成分比较均匀等优点，受到广泛的关注。惰性熔盐一般分为两类，一类是金属或合金熔液，另一类是化合物类，包括氧化物和离子盐类。其中混合氯化盐具有较低的蒸汽压和易于水解的特性，是作为熔盐熔剂