一种连续放量制备粉体石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110451496A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910875607.7(22)申请日2019.09.17(71)申请人北京石墨烯研究院地址100095北京市海淀区苏家坨镇翠湖南路13号院中关村翠湖科技园2号楼申请人北京大学(72)发明人张锦孙阳勇刘海舟高振飞许世臣(74)专利代理机构北京律智知识产权代理有限公司11438代理人董天宝于宝庆(51)Int.Cl.C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图10页(54)发明名称一种连续放量制备粉体石墨烯的方法(57)摘要本发明提供一种连续放量制备粉体石墨烯的方法，包括：S1，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入惰性气体以产生等离子体；S2，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入碳源进行粉体石墨烯的气相生长；S3，停止通入碳源，并通入刻蚀剂刻蚀所述微波等离子体化学气相沉积系统中残留的石墨烯；以及S4，重复步骤S1-S3，以实现粉体石墨烯的连续放量制备。本发明的方法可实现粉体石墨烯的长时间不间断制备，获得的粉体石墨烯品质高，纯度高，含氧量低，且为100％的尺寸在300nm以下的片层石墨烯，有利于石墨烯片的连续化和批量化制备，具有极大的应用前景。CN110451496ACN110451496A权利要求书1/1页1.一种连续放量制备粉体石墨烯的方法，包括以下步骤：S1，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入惰性气体以产生等离子体；S2，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入碳源进行粉体石墨烯的气相生长；S3，停止通入碳源，并通入刻蚀剂刻蚀所述微波等离子体化学气相沉积系统中残留的石墨烯；以及S4，重复步骤S1-S3，以实现粉体石墨烯的连续放量制备。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述微波等离子体化学气相沉积系统包括高压电源、磁头、环形器、调解器、微波反应腔以及短路器。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述微波等离子体化学气相沉积系统为常压微波等离子体化学气相沉积系统或低压微波等离子体化学气相沉积系统。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性气体选自氩气、氪气和氙气中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述碳源选自烃、醇、醚、酮和酚中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述刻蚀剂选自氧气、水蒸气、二氧化碳和空气中的一种或多种。7.根据权利要求6所述的方法，其中当所述刻蚀剂为氧气、二氧化碳或空气时，所述刻蚀剂采用直接引入的方式通入；当所述刻蚀剂为水蒸气时，所述刻蚀剂采用氩气吹拂引入的方式通入。8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤S3中还包括使用原位光学发射光谱或者原位气相色谱监测刻蚀终点。2CN110451496A说明书1/6页一种连续放量制备粉体石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及碳材料领域，特别涉及一种连续放量制备粉体石墨烯的方法。背景技术[0002]2004年，Geim教授和Novoselov博士通过胶带剥离法制备出了单层石墨烯(K.S.Novoselov,etal.Science2004,306,666)，二人也因此获得了2010年诺贝尔物理学奖，自此引发了人们极大的研究热潮。石墨烯的性质优异，拥有极大的比表面积，极高的杨氏模量和电子迁移率以及最高的热导率等，使得其在传感器、催化、能源等领域具有极大的应用前景。[0003]石墨烯的制备主要有自下而上的生长，以及自上而下的剥离两种方法。以化学气相沉积法为代表的自下而上的生长方法，可以实现石墨烯薄膜的卷对卷生长，可获得近30英寸的石墨烯薄膜(B.H.Hong,etal.Nat.Nanotech.2010,5,574)，但是昂贵的金属催化剂以及高耗能体系的应用难免限制石墨烯薄膜的量化制备。以Hummers方法(W.S.Hummers,etal.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339)为代表的自上而下的剥离方法在现阶段可以实现成百上吨级石墨烯粉体的制备，但是伴随而来的是石墨烯品质较差，含氧量较高，并且后处理复杂以及污染严重等问题。[0004]因此，如何低成本地大量制备高品质石墨烯就目前而言仍然是巨大的挑战。特别地，在大量制备石墨烯粉体的过程中，如何实现其连续化制备则摆在更为突出的位置。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种可实现粉体石墨烯的连续放量制备的方法，得到高品质的粉体石墨烯。[0006]为实现上述目的，本发明所采用的方案为：[0007]一种连续放量制备粉体石墨烯的方法，包括以下步骤：[0008]S1，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入惰性气体以产生等离子体；[0009]S2，向微波等离子体化学气相沉积系统中通入碳源进行粉体石墨烯的气相生长；[0010]S3，停